GB 4375.3_镓化学分析方法 铬天青S-溴化十四烷基吡 啶光度法测定铝量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UDC 969.8718:25413 铬天青S一澳化十四烷基 .42:石4旧. GB 4375.3- 84 毗咤光度法测定铝量 Methodsforchemicalanalysisofgallium ThechromazurolS一tetradecylpyridine bromidephotometricmethodfor thedeterminationofaluminum content 木标准适用于稼中铝的测定。测定范围:0.00050一。.0080%. 本标准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方法标)i,的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样以硝酸、盐酸溶解。在7.5N盐酸介质iii以}W U}取分离稼。分离后残留的稼等用1，10- _氮杂菲、杭坏血酸掩蔽。在pH约5.4的溶液中铝与铬天青S、澳化十四烷基毗脸形成硫绿色络合物， I_分光光度计波长620am处测量其吸光度。 2 试剂 2.1 硝酸，优级纯 (比重1.42)。 2.2 盐酸，优级纯 (比重1.19)。 2.8 盐酸 (5+3)。 2.4 盐酸 (1+23)。 2.5 氢氧化铁 (1+27)。 2.6 异丙醚:用盐酸 (2.3)饱和。 么了2，哎一_硝基酚乙醉溶液 (0.t。。)。 2.8 1,10一 几氮杂菲溶液 (200) 称取291,10--.氮杂菲，加热溶廿`100m1水中。加人少址 盐酸 (2.2)助溶，使溶液呈微酸性。 2.9 抗坏血酸溶液 (4%):用时现配。 2.10铬天青S溶液 (0.0300)。 2.11 澳化十四烷基毗绽溶液 (0.2io)。 2.12 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 (州 6.0) 称取209.2g无水乙酸钠，溶十水中 加人6.0ml冰乙 酸，用水稀释至1000ml，混匀。用酸度ii校正，调至pH6.o, 2.13 铝标准贮存溶液:称取 1.000g纯铝 (99.9%以t)，置于聚乙烯烧杯中，加 人20m.水、 39氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸 (2.2)慢慢中和至出现沉淀，并过4:20ml,不断搅拌使其溶 解。冷却，用水移人1000ml容缎瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.0mg钊。 2.11Vita,41溶液:移取25.00mlgj标准C0存溶液 (2.13)，N-1`250ml容I+i瓶中，加人0.5ml9 酸(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg铝。 2.15 铝标lI溶液:移取25.X().,铂标4i溶液 (2.19》，NI一250ml容};瓶 }‘:加人0.5m1uk 国家标准局1981一r一30发布 1985一 1一O1实施 GB 4375.3一S (2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含10[+B 铝。 3仪器 分光光度计 4 分析步骤 4.1测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2 试样量 按表1称取试样。 铝 量 ， % 试 样 量 ，9 0.00050-0.0010 0.5000 0.0010一0.0040 0.2000 0.0040一0.0080 0.1000 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 汉1定 4.4.1将试样((4.2)置于50m1烧杯中，加人1