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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制但备61991

呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备;掌握由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。 进一步熟练巩固熔点、沸点的测定,蒸馏及重结晶等基本操作。;实验原理-Cannizzaro反应:; Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含α-H的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应,其反应机理表示如下: ; 在Cannizzaro反应中,通常使用50%左右的浓碱,其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上,否则反应不完全,未反应的醛与生成的醇混在一起,通过一般蒸馏很难分离。; 在碱的催化下,反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出,呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品;水层通过盐酸酸化即可得??呋喃甲酸产品。;呋喃甲醛,5.5 mL 40% NaOH水溶液,4 mL 乙醚 浓盐酸,~7 mL 无水硫酸镁;实验步骤:;本反应是在两相中进行,必须充分搅拌。 加碱反应要控制好温度,若温度高于12℃则反应难控制,副反应增多,颜色变深红色;若温度低于8℃则反应过慢,体系内不断积聚NaOH,一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。 加水5 mL为宜,不宜太多,否则易损失产品。 酸要加够,以保证pH=3左右,使呋喃甲酸充分游离出来,这是影响呋喃甲酸收率的关键。 重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭,直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长,否则产品会分解。;乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸,怎样知道酸化是否恰当? 本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇?

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