GBT 7461_肥皂中不皂化物和未皂化物的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC01.196.1 翻‘3.璐2 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 GB 7491一.7 Determinationofunsapoolflable.目ansaponified matterinsoaps 本标准规定了侧定肥皂中、不皂化物和未皂化物的方法。 本标准等效采用国际标准IS01067-1974肥《皂的分析— 不皂化物和未皂化物的侧定》。 1适用范圈 本方法适用于洲定肥皂产品中除游离脂肪酸外可溶解于己烷或石油醚的不皂化物和未皂化物的含 to 本方法不适用于M醉或长链醉含A较多的肥皂，也不适用于含有香料的肥皂。 2 原理 萃取己烷或石油醚可溶物，然后用氢氧化钾溶液滴定萃取出的游离脂肪酸，将中和过的己烷或石 油醚溶解物皂化，再用己烷或石油醚萃取不皂化物。 a试荆 应使用燕馏水或相当纯度的水，其他试剂应具有下列性质: :.195%乙醉 (GB679-80):无二氧化碳。 以酚酞溶液 (3.6)作指示剂，用氢氧化钾一乙醉溶液 (3.4)趁热中和至酚酞呈粉红色。 9.2 碳酸红钠 (GB640-84，分析纯):lOg/L溶液， .J 正己烷 (工业级)或石油醚 (HG3一1003-76，分析纯):馏程30-60C，无残余物， 3.4 氢氧化钾 (GB2306-80,分析纯):0.O1N乙醉标准溶液1)。2N乙醉溶液2)， 9.5 酚酞 (HGB3039-59)s10日L(V/V)乙醉溶液。 4仪. 普通实脸室仪器，主要有: 4.1烧杯:250-1; .‘:分液漏斗:125m1,500m13); 二‘ 磨口锥形瓶0)e100m1,250m1,250m1的带有回流冷凝器， 4.4 徽f摘定管，5MI51, 采用说明: 1)1SO1057-74中用O0A.INN浓度，现改用0.OlN浓度. 2)将2N乙醉标准溶液改用2N乙醉溶液。 3)分液目斗50m1,250m1改用125m1,500m1. 4)目底烧瓶改用启口锥形瓶效果一样，但操作方便。 5)2ml徽.摘定管改用5m11klt浦定管。 国家标准局1二7一0E7一1.批准 1二7一12一0l实旅 GB 7461一.7 4.肠 f简‘)，10ml, 50mli 移液管，lomls ::{ 烘箱，可控制温度在103士2℃。 肠 取样 将每块供试脸用肥皂样品，通过每面的中间，互相垂直切三刀，分成8份，取斜对角的两份，切 成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净干燥、密封的容器内备用。 .程序 二1试验份 在250 ml烧杯((4.1)中.称取log s )经切细混匀的肥皂样品，称准至。.001 g , 二2侧定 加人80ml 3)中性乙醉(3.1)和70m1 3)碳酸氢钠液(3.2)至试验份(6.1)，加热，使肥皂溶 解，温度不高于70C, 待肥皂完全溶解后，冷却溶液，将溶液定f的转移到500 ml分液漏斗中((4.2)，用等体积中性乙 醇(3.1)和碳酸氢钠溶液(3.2)混合液冲洗烧杯数次，洗液并人分液漏斗中，每次用70 m1 3)正己 烷或石油醚(3.3)剧烈振摇，萃取三次。合并萃取液，必要时过撼，再用等体积中性乙醇(3.1)和 水的混和液洗涤萃取液，直至对酚酞(3.6)呈中性.每次用50ml，一般洗涤三次已足够了。将萃取 液定f转移到250-1锥形瓶((4.3)中，该锥形瓶已预先在1031 2℃供箱中干燥，在干操器中冷却， 称f(称准至0.2mg)恒重。 注:皂样溶液中若有Na2SiO，析出，其萃取液混浊，在合并前应予以过撼。 在70一80C热水浴中蒸去溶剂4)，将烧瓶和残余物放在103 t 2℃烘