U.S.EPASOW846和方法7473中土壤和水中汞含量测定.PDFVIP

U.S. EPA SOW 846与方法7473中 土壤和水中汞含量的测定 简介 准确测定土壤中和水域中汞的含量是治理污染的关键。Hydra II 直接测汞仪为这些材料 C 提供了简单方便的途径，大约7分钟左右，样品不需要消解，也不会产生有毒的化学废弃 物。 Hydra II 将样品在氧气流中加热，以裂解出汞化合物，然后通过金汞齐收集。待样品中 C 的汞都被收集完，加热金汞齐以释放出其中的汞，通过冷蒸气原子吸收法测定其含量（图 1）。 图1 仪器参数 表1中列出了用于校准的仪器参数。不同的样品基体为了获得最好的分析结果，干燥和 裂解条件稍有不同。 表1. 仪器参数 参数 水样 生物组织 煤 土壤 300°C for 300°C for 300°C for 300°C for 干燥 30-140 sec. 70 sec. 30 sec. 30 sec. 800°C for 800°C for 800°C for 800°C for 裂解 150 sec. 150 sec. 250 sec. 150 sec. 催化剂 600°C 催化剂等 60 sec. 待时间 金汞齐 600°C for 30 sec. 测量时间 100 sec. 氧气流量 350 ml/min 样品准备和校准 Hydra II 使用了两个不同长度的光学池，扩展了线性范围。仪器软件能对每一个样品, C 自动选择最佳的分析信号。图2和图3为吸光度对注入总银含量的校正曲线。 这些校正曲线是通过准确称量汞含量分别为0.1、1.0、10.0ppm （w/w ）的水溶液标 准。分析时大约0.1~0.2mg样品被填于镍舟中。 图2. Hydra II 低浓度范围曲线（0-40ng ） C 图3. Hydra II 高浓度范围曲线（40-500ng） C 结果 分析之前，需要测定仪器的仪器检测限（IDL）和方法检测限（MDL）。仪器检测限是 通过重复分析7次空白样品，而方法检测限是通过重复分析7次NIST SRM8437样品。标准偏 差乘以3.14得到IDL为0.005ng，MDL为0.02ng。用于计算IDL和MDL的数据均列于表2 中。 对水、煤、生物组织和土壤基体的标准物质（CRM ）分别进行分析，其标定和实测浓度均 列于表3 中。 表2. IDL和MDL结果 重复序号 IDL (ng Hg) MDL (ng Hg) 1 0.010 0.192 2 0.011 0.179 3