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阿司匹林肠溶片药物分析 阿司匹林肠溶片药物分析 学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班 一、实验目的 = 1 \* GB3 ①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。 = 2 \* GB3 ②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。 = 3 \* GB3 ③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。 二、实验原理 鉴别:显色法 杂质检查:比色法 两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液 中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。 HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。 三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg) = 1 \* GB4 ㈠阿司匹林肠溶片的鉴别 性状鉴别 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 2.化学鉴别 I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。 II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气. 3.薄层色谱鉴别 ①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。 ②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。 ③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。 ④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。 阿司匹林肠溶片的杂质检查 1、游离水杨酸? 取本品细粉0.3880g,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深. 阿司匹林肠溶片的含量测定 1.两步滴定法? 取本品细粉0.6121g，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1?mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1?mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05?mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l?ml氢氧化钠滴定液(0.1?mol／L)相当于18.02mg的C9H804。 2、紫外分光光度法 1） 测定波长的选择 精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林 80μg/mL 的溶液，在 240~330 nm 波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在 276 nm 的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定 276 nm 的波长处为测定阿司匹林的波长。 2） 线性关系考察 精密称取阿司匹林对照品 250 mg 置于 250 mL 量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成 1000 μg/mL 的对照品溶液。精密吸取溶液 2.0、3.0、4.0、5.0 和 6.0 mL，分置于 50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成 40，60，80，100 和 120 μg/mL 的对照品溶液，以乙醇为空白在 276 nm 波长处测定吸收度，以浓度 C 与相应的吸光度 A 之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归， 3） 样品测定 取