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分光光度法测铁 一、 实验目的 掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄色稳定配合物。 （1）分光光度计仪器结构 分光光度计的使用注意事项： 五、注意事项 在用磺基水杨酸测定Fe3+ 时，在pH=9~11.5 范围形成稳定的3:1黄色配合物，且不容易受干扰。本实验以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制。 待测溶液的浓度一定要在工作曲线线性范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律，导致测量误差较大。 用移液管移取试剂，注意顺序，不要混用移液管。 * * 化学实验教学中心 该配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420 nm，可在此波长下测量吸光度，由朗伯-比耳定律计算铁含量。 功能显示器 样品室 波长刻度窗 三、分光光度计的使用方法 波长调节旋钮 操作键 （2）分光光度计使用方法 通电---仪器自检----预热20 min； 用MODE键设置测试模式为透射比（T） MODE 键 透射比（T） 波长选择：用波长调节旋钮设置所需的波长 调零 打开样品室盖，在“Transmittance”方式下按“0%”键，此时仪器自动校正后显示“000.0”。 “0%”键 T模式 调满 在比色皿槽中，依次放入参比液，样品液1和样品液2等，盖上样品室盖(注意透光截面垂直于光路方向)。 参比液 样品液1 样品液2 样品液3 将参比液拉入光路中，按“100%T”键调T为100%，此时仪器显示“BLA”，表示仪器正在自动校正，校正完毕后显示“100.0”。 “100%T”键 样品测定： 将MODE转换为“ABSORBANCE”，显色屏读数为0.000，然后将样品液分别拉入光路中，此时显示测得的样品吸光度。 (1) 比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此，特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：自来水反复冲洗→蒸馏水漂洗2次→待装溶液漂洗2次。必要时，需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。 用完后用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿盒中。 (2) 拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光面”。 光面 毛面 （3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向拭干，以保证吸光度测量不受影响。 (4) 比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。 容量的2/3 (5) 比色皿的光面要与光源在一条线上。 光透过窗口 吸光度A 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 定容至 /mL 滴加至溶液变黄色后再多加 4.00 mL 氨水（1+10）/mL ρ（ mg?L-1 ） 2%磺基水杨酸/mL 10%NH4Cl /mL 铁标准液体积/mL 序 号 待测液 6 5 4 3 2 1(参比) 2.00 4.00 5.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 四、实验步骤 取系列50 mL容量瓶并编号，按下表配制系列溶液。以试剂空白作参比溶液，在420 nm波长下测定各溶液的吸光度。 ρx A ρ Ax 以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。由工作曲线确定待测溶液的含量。