研究生课程末icp元素分析课件.pptVIP

一、概述 ICP-AES 三、 ICP-AES的原理principle and feature of ICP-AES 2. 炬管与雾化器 3. 原理 对比 四、 ICP-AES 特点 五、 等离子体发射光谱仪 凹面光栅与罗兰圆 特点 : 2. 全谱直读等离子体光谱仪 仪器特点: 一、 光谱定性分析 二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 feature and applications 2. 发射光谱分析法的应用 ICP-AES分析测定注意事项 6、必须考虑分析样品溶液中固溶物的含量（TDS）是否在选择雾化器可接收范围： 标准玻璃同心雾化器TDS1% 高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--6% Burgener雾化器TDS10% 再高则需要选择高盐雾化器+氩气加湿器 TDS30% 7、根据样品配置对应仪器硬件和设定正确分析参数： 比如高盐样品，我们就需要更换对应高盐系统（中心管，雾化器等），设定雾化压力30psi(0.2MPa), RF功率＞1150W 等；有机用有机系统。 正确地处理好背景扣除及其位置的选择 将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）， 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。 选择合适的背景校正 1)基体干扰 2)连续背景 分析参数的选择和优化： 需要选择和优化的分析参数包括： 1）雾化气流量（压力）： 雾化气流量的大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒度、气溶胶在通道中的停留时间等 对于同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi）。 对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi），使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射。 对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出限。 3)功率的选择 一般根据元素的激发能大小选择合适的功率，不是功率越大激发效果就最好：比如K，Na容易激发的元素选择1000W比1150W效果更好,而As、Pb、W等选择1200W以上，可能更好。但通常同一溶液中所有特性元素都有，就选择一个折中的功率作为方法功率,在ICAP6000系列方法中，可以在同一方法的长，短波选择不同功率。一个原则是以最难测定的元素为目标来优化参数。 建立一个分析方法一般需要注意如下方面: 1、取样和样品保存方法; 2、样品处理; 3、选择分析谱线; 4、检查基体效应; 5、准备标准系列； 6、分析参数的优化; ICP-AES仪器的日常维护保养和注意事项 1、正确开关气：打开冷却循环水系统前通气30分钟以上方可点火，熄火后及时关闭冷却循环水，打开CID温度显示，确保CID 温度升到15℃以上后再继续驱气大于10分钟，方可关闭氩气。 2、分析过程中遇停电应立即关闭仪器主机电源，继续通气20分钟，然后停止供气；本单位发电不能用于点火分析操作。待机状态下停电，应立即关闭仪器主机电源和稳压器。 元素分析 ?? 有机元素定量计算中的校正因子和含量计算 ti-标样中i元素的含量 Ws-标样重量（mg） Asi-标样中i元素的色谱峰面积 Ao-i元素空白实验的峰面积 有机元素的含量Ci为： W-样品量（mg） Ai-样品中i元素的峰面积 样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为CO;样品中的碳、氢、氮、硫元素，经催化氧化后，分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管，氮的氧化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2 、H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到基线后，其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体TCD信号回到基线后进行，所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的质量百分含量或原子质量比。 元素分析仪测定样品碳氢氮含量的不确定度评定 用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中，测量不确定度的来源主要为： (1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度； (2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度； (3)样品不均匀性带来的不确定度； (4)称量过程带来的不确定度。 测定样品元素含量的合成标准不确定度 采用元素分析仪法测定样品的C，H，N元素含量