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邻苯二名甲酸二辛酯
杂多酸(盐)催化合成邻苯二甲酸二辛酯 实验部分 1 催化剂的制备 制备杂多酸盐 制备复合催化剂 制备负载型催化剂 2 酯化反应 将按一定量配比的邻苯二甲酸酐和异辛醇,搅拌加热,当体系升至一定温度时加人催化剂,并进行恒温反应,当分水器中的出水量达理论计算值时停止反应,定时取样进行分析. 结果与讨论 (1) 以磷钨酸(盐)为催化剂在较低的温度下(180oc)合成了邻苯二甲酸二辛酯(DOP),苯酐的转化率在2h内即达到约130% . (2) HPW 的催化活性很高,在最佳反应条件下(反应温度为180oc,醇酐比为4:l,催化剂用量为苯酐量的l 30%),反应2h,DOP的产率为95.7% (3) 磷钨酸盐的催化活性均较高,其中的(NH4)H2PWl2040的活性最高,DOP产率可达 92.8% ,KH2PW12040上的DOP产率也可达91.9% . (4) 负载(复合)磷钨酸的活性也较高,DOP产率在91.1% ~92.4% ,但都低于未负载的HPW 氧化铝催化合成邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二辛酯(DoP】具有优良的综合性能.是国内外用量最大的增塑剂。使用硫酸做催化剂的传统生产工艺。存在腐蚀设备、废水排放、污染环境等问题。此外还常伴有副反应使产品色泽加上后处理困难.现以A12O3 催化合成DoP克服酸性催化酯化过程存在副反应 缺点,产品色泽好.加上酯化终点酸值较低。可直接用纯碱中和,省去水洗工艺, 通过过滤即可除去催化剂得产品。 按一定配比的邻苯二甲酸酐、异辛醇、活性炭和Al2O3催化剂加入到 三口瓶上接搅拌器分水器和回流冷凝器。搅拌下加热到 22 0℃时开始回流并分水。控制温度在2 2 0—2 40 ℃,当带出水量达到理值并不再分水时,停止 反应 2小时,降温至1 7 0 ℃左右,加入 适量碳酸钠粉末,而后真空脱醇(2 2 KPa,I 5 0℃。 过滤除去不溶物。即得成品。 最佳工艺条件 :醇酐比 在5 5毫升/ 20克( 即摩尔比0.6::1)时基本达到工业生产要求,催化剂用量控制在0.6克,活性炭用量在0.1—0.5克之问为最佳,催化剂连续使用 次数不能超过2次。综上所述,Al2O3是一种优良的催化剂,其成本低,产品质量高, 不腐蚀设备, 无污染,生产工艺简单。 现状及发展 国际上已废除了无催化剂工艺,只存在酸性催化剂和 非酸性催化剂两大工艺。由于硫酸催化剂的活性过高,使酯化过程中发生较多的副反应,影响了DOP 的产品质量。法国的Rhonepoulenc公司、德国的鲁尔公司、比利时联合化学公司,美国的孟山都公司和埃克森公司仍然使用硫酸催化剂工艺,但设置了副产物硫酸二辛酯、二辛基醚等的分解、循环醇加氢和废水萃取处理等装置,同时加强了中和水洗及脱醇、干燥、脱色过程,大大提高了产品质量。非酸性催化剂种类繁多,主要是铝化物、第Ⅵ族元素化合物、碱金属氧化物、第Ⅴ族元素化合物等。可以说非酸性催化剂工艺代表着DOP发展的方向。1998年我国DOP产量的90%是采用非酸性催化剂生产的,DOP的生产已经集中到了10家大企业,这对提高我国DOP产品的质量很有好处。 * 邻苯二甲酸二辛酯的性能、用途及合成工艺 用到的数据库 维普数据库 万方数据库 CNKI数据库 维普快速检索 高级检索1 检索结果1 高级检索2 检索结果2 万方高级检索 检索结果 期刊检索1 期刊检索2 学位检索1 学位检索2 专利检索1 专利检索2 单库检索1 单库检索2 跨库检索1 跨库检索2 跨库检索3 邻苯二甲酸二辛酯 概述 性质 应用 合成工艺 现状及发展 参考文献 概述 分子式: C24H38O4?? 分子量: 390.62 化学品英文名称:Dioctyl phthalate 英文别名:Bis(2-ethylhexyl) phthalate; Di-2-ethylhexyl phthalate 结 构 式: 邻苯二甲酸二辛脂,简称DOP。 产品学名:邻苯二甲酸二-2-乙基己酯; 酞酸二辛酯 别名:绝缘二辛酯 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是国内外塑料助剂行业中工业化产量较大的一种助剂,是聚氯乙烯( PVC)制品、各类医用和生活塑料制品等不可缺少的主要增塑剂。目前,我国用浓硫酸作催化剂
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