《HJT70-2001-高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》.pdfVIP

中华人 民共和 国环境保护行业标准 H,l/T70一2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 High-chlorinewastewater-Determinationofchemical oxygendemand-Chlorineemendationmethod 2001一09一11发布 2001门2一01实施 国 家 习屯境 准呆 护 总 局 发布 717 HJ/T70-2001 月U 青 水《质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法))(GB11914-1989)规定，该标准不适用于含氯离子浓度 大于1000mg/I(稀释后)的含盐水。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许限值为 250mg/L，低于此值的准确度就不可靠。因此，GB11914-1989不适用于高氯离子废水，如油田勘探开 发采油废水中COD的测定，特别是经净化处理后达标排放的采油废水((COD150mg/1)。 本方法消除了高氯离子含量对COD测定的干扰，可作为高氯废水中COD测定方法之一，适用于 油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国石油化工集团公司环境监测总站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 H.]/r70-2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氛气校正法 1 范围 本方法适用于氯离子含量小于20000mg/l的高氯废水中化学需氧量(COD)的测定。方法检出限 为30mg/L。适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。 2 引用标准 下列标准中的条文通过在本标准中被引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 :1B11914-1989 水质 化学需氧量的侧定 重铬酸盐法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 定义 3.， 高氮废水 指氯离子含量大于1000mg/L的废水。 3.2 表观COD 指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。 3.3 饭离子校正值 指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度。 4 原理 在水样中加人已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经2h沸 腾回流后，以1,10一邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚铁按滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸 亚铁钱的量换算成消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形 成的氛气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为3-2，以淀粉为指示剂，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值。 表观COD与氯离子校正值之差，即为所测水样真实的COD, 5 试荆 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 川 硫酸(H,SO,),p=1.84g/ml.o 2 5 硫酸溶液.1十9e 5 3 硫酸溶液,1+5, HJ/T70--2001 5.4 c(1/2H,SO,)-2mol/I硫酸溶液:取 55mI_浓硫酸(5-1)缓慢倒人945ml水中 5.5 30%硫酸汞(HgSO,)溶液:称取30.0g硫酸汞溶解于100MI_硫酸溶液(5-2)中。 5.6 硫酸根硫酸溶液:向IL硫酸(5.1)中加入log硫酸银(Ag,SO,)，放置1-2d使之溶解，并混匀。 使用前小心摇动。 5.了重铬酸钾(Kfr从),)标准溶液:符合GB11914-1989中4.5.1的规定。 5