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有机分析中的样品制备方法简介 理化中心室 张 潜 概 述 样品制备的目的 1. 分离——把被测组分从样品基体中分离出来 2. 富集——把微量或痕量的被测组分富集 3. 去干扰——把基体中的干扰的物质除去 4. 衍生化——把方法无法测定的组分转化成可以测定的衍生物 样品制备的必要性 1. 分析样品满足方法的要求 2 欲测组分含量要求 3. 结果的再现和准确要求 4. 分析时间的要求 5 分析自动化的要求 样品制备的现状 由于：1 样品数量多 2 待测组分含量越来越低 3 基体越来越复杂 4 要求高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。 所以样品制备是目前分析化学的瓶颈。 有机组分的样品制备方法 1. 各种萃取方法 2. 各种分离方法 3. 溶解方法 4. 热裂解方法 39 种常用的样品前处理方法 不同领域样品制备的多少 无溶剂样品制备方法 样品预处理 中的各种萃 取技术 萃取的类型 固相萃取—将液体或气体样品中欲测组分吸附在固体上； 气相萃取（顶空技术）—将固体或液体样品中欲测组分提取到气体中； 超临界流体萃取—将固体样品中欲测组分提取到超临界流体中。 萃取的各种模式 溶剂萃取 快速溶剂萃取 超临界流体萃取 微波溶剂萃取 超声波溶剂萃取 气相萃取 固相萃取 固相微萃取 溶剂萃取 目前,在分离和浓缩各种固体和液体样品中的痕量半挥发性和不挥发性有机物方面，溶剂萃取仍然是一种强有力的、其他无溶剂萃取技术不能完全替代的色谱分析样品前处理技术 主要有液-液萃取,液-固萃取和液-气萃取(溶液吸收)等,它们都属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程。 液-液溶剂萃取 连续液-液溶剂萃取 芯片上的液-液萃取 经典索氏萃取器 全自动索氏萃取器 北京市海淀区上地四街一号中西集团公司 快速（加压高温） 溶剂萃取 快速溶剂萃取的原理 快速溶剂萃取（ASE）的原理是利用提高温度和增加压力来提高萃取的效率，使用常规的溶剂对固体或半固体样品进行萃取。其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。 提高温度和压力的作用 提高温度可降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力，加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂，同时，降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散; 增加压力则使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态。 ASE 的流程示意图 带有溶剂控制器的快速溶剂萃取仪  几种萃取方法的对比 利用快速溶剂萃取〔ASE)法 检测水果和蔬菜中有机氯农药残留 常春艳 口岸卫生控制 第九卷第六期 萃取程序 温度 100℃ 压力 10 Mpa(1 500 psi) 加热时间 5 min 静态萃取时间 5 min 冲洗体积 60% 吹扫时间 180s 循环次数 1-2 微波辅助萃取、超声辅助萃取 利用微波、超声波提供的能量可以加快溶剂萃取速度、提高萃取效率，常与SPE、SMPE技术联用。 气体萃取 (顶空进样技术) 顶空气相色谱 顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。 顶空色谱分析的起源 　　　Ettre 首次用原始的顶空技术分析马铃薯中的发酵气体 静态和动态顶空气相色谱 一般顶空气相色谱分为静态和动态顶空气相色谱，所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 静态顶空的装置 自动化的顶空气相色谱系统 顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做“平衡压力进样”