Q_FXLR 001-2018副产甲醇.pdf

Q/FXLR 阜新龙瑞药业有限责任公司企业标准 Q/FXLR 001-2018 副产甲醇 2018-09-20发布 2018-09-21实施 阜新龙瑞药业有限责任公司 发布 Q/FXLR 001-2018 前  言 本标准根据相关国家行业标准，结合本公司产品应用情况及试验设备水平制定。 本标准由阜新龙瑞药业有限责任公司提出。 本标准负责起草单位：阜新龙瑞药业有限责任公司QA部。 本标准主要起草人：王凯博、李彦、韩喜英 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 首次发布 I Q/FXLR 001-2018 副产甲醇 1 范围 本标准规定了副产甲醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装与贮存。 本标准适用于 （s）-2-氨基丁酰胺盐酸盐的副产甲醇。 除非合同另有规定，本标准作为供需双方交货与验收的依据。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 3 技术要求 3.1 技术要求 副产甲醇应符合要求见表 1。 表 1 纯度 ≥65% 外观 无色澄清液体 4 试验方法 4.1 纯度 4.1.1 试剂 甲醇标准样：色谱纯甲醇，含量不低于99.9%。 4.1.2 装置 气相色谱仪：应符合GB/T 9722-2006 微机处理器：色谱工作站 色谱柱： μ 或具有类似分离性能的其他型号色谱柱 DB-624 30m*0.32mm*0.8 m . 检测器：FID 微量进样器： 微升 10 4.1.3 气相色谱操作条件： 1 Q/FXLR 001-2018 ——进样口温度：250℃ ——检测器温度：270℃ ——柱前压：1.0MPa ——柱温：起始温度80℃保温2min 升温速度25℃/min 终止温度260℃ ——进样量：0.2 微升 4.1.4 工作标准品配置 将色谱甲醇按规定的比例配置，作为工作标准混合溶液。 4.1.5 工作标准品保存 保存时间不超过24 小时。 4.1.6 程序 ——开启仪器，待仪器基线稳定后，根据3 调节好色谱操作条件。 ——微量进样器吸取工作标准品0.2 微升，进样3-5 次分析，用色谱工作站处理处样品中各组分的面积 百分比含量，直至甲醇含量相邻两次测定结果的差值不大于0.2%后，再以同样的方法对试样进行分析。 ——试样需平行测定2 次，2 次平行测定的算术平均值作为测定结果。 ——精密度：两次平行测定甲醇的含量相差要求不大于0.2% 4.2 外观 用目视法测定。 5 检验规则 5.1 出厂检验 出厂产品由本公司的QC 进行检验，每批出厂的产品都应符合本标准