《J BT7948.1-1999-熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》.pdfVIP

JB/T 7948.1一1999 前 言 本标准等效采用FOOT22978.1^22978.10-78(熔炼焊剂化学分析方法》。 本标准是对JB/T7948.1-95(熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时 仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。 本标准自实施之日起代替JB/T7948.1-95, 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人 :林克恭、白淑摘. 348 中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊剂化学分析方法 JB/T 7948.1一1999 重t法测定二红化硅， 代普JB/T7948.1-95 Methodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxes Thegravimetricmethodfordeterminationofsilicondioxidecontent 1 范田 本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的侧定。侧定范围10.0%--50.o%, 本标准遵守GB/T1467-1978(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般舰定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样经碳酸钾钠一四翻酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热燕干使硅酸脱水，过修并灼烧成二氧化 硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氛酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百 分含量。 4 试荆 4.1混合熔荆:将四份碳酸钾钠与两份四翻酸钠(NazB,O,H,O)研磨混匀。 4.2 盐酸(比重 1.19), 4.3 氢氟酸(40%)0 4.4 甲醉。 4.5 硫酸(l+ll, 4.6 盐酸(1+1). 4.7 盐酸(5+95). 4.8 翻酸溶液(10写)。 4.9 动物胶溶液:称取1g动物胶溶于100mL沸水中。 5 试样 试样应通过200目筛网。试样预先在105^-110`(烘 1h,置于干操器中冷至室温。 6 分析步. 6.1 侧定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 国家机械工业局1999一06一24批准 2000一01一01Vjk 34公 Js/T7948.1一1999 6.2 试样量 称取。.500鲍试样。 6.3 洲定 6.3.1将试样(6.2)置于盛有4g混合熔剂(4.1)的铂增塌中，混匀，搜盖29混合熔剂(4.1),盖上柑塌 盖。移人1000℃士20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。 6.3.2 用滤纸攘净增祸外壁，置于带柄瓷燕发皿中，盖上表皿，加人5mL翻酸溶液((4.8)及50mL盐酸 (4.6)，加热待熔块溶解后，用水洗净并取出柑塌。 6.3.3 将溶液((6.3.2)加热蒸发至干，稍冷。加人20mL盐敌(4.2)及20mL甲醉(4.4).加热燕发至干。 再用盐酸(4-2)及甲醇(4.4)重复操作一次，冷却。 6:3.4 向干渣(6.3.3)中加人2OmL盐酸((4.2)及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定 t撼纸过滤，用擦棒擦净燕发皿壁上的沉淀，然后用热盐酸((4.7)洗净蒸发皿并洗涤沉淀6--8次，再用 热水洗涤沉淀8.10次。将沉淀物(1)保存。 6.3.5 将滤液((6.3.4) 干，加人35mL盐酸(4.2)，加热使盐类溶解，加人lOmL动物胶溶液(4.9)置 于低沮(约50C)处保温 lOmin。加人50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸((4.7)洗净蒸发皿并