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J;s/r9220.8一 1999
前 言
本标准是对JB/Z284.8-87《铸造化铁炉酸性炉清化学分析方法 DDT分离EDTA容ml1;iUPI2i_
氧化镁量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。
本标准自实施之k1起代替3B/Z284.8-870
本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华十钢铁
厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。
木标准主要起草人 工智汉等
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法
dB/T 9220.8--1999
DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量
it替 1B/Z284.8-87
Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola
一DeterminationofmagnesiumoxidebyDDTC
separationprocessandEDTAvolumetricmethod
范 围
木标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围:。40%-10.00%
本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析
2 试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件h,铜试剑沉淀
分离铁、铝、锰、钦、铬、秘、稀土等干扰元素。滴定前加人EGTA掩蔽钙、酒石酸钾钠一三乙醇胺掩蔽沉淀
分离后滤液内残存的铁、错、锰离子。在pH10的氢氧化钱介质中,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶
液滴定。
试剂准备
3.1盐酸(密度l.19g/mL).
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 氢氟酸(密度1.15g/mL)
3.4 硝酸(密度1.42g/m1)。
3.5 高氯酸(密度1.67g/mL)
3.6 氢氧化铁(1+1)
3.7 二乙基二硫代41基甲酸钠(铜试剂,DlYrC)*9(20Ya),用时配制。
3.8 三乙醇胺(1+1)
3.9 丙共醇(1+1)p
3门0 氢氧化钠溶液(2000)
3.11钙指示剂:ig钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀,烘干使用
3.12 乙二醇双(}-氨基乙基)醚四乙酸(EG,rA)标准溶液
3.12.1 0.02M,称取7.6070gEGTA溶于水,滴加氢氧化钠溶液 3〔.10)使其全溶,移人 1000mi容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
3.12.2 o.ofM,移取 100m工EGTA标肚溶液(3.12.1)置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度。混
匀。
3门3 酒石酸钾钠溶液(10%)
3.14 氢氧化馁一氯化1}缓冲溶液((pH10):称取67.6g氯化钱溶于200mL水中,加人570。工_氢氧化
馁(密度0.90g/ml),用水稀释至1000ml,混匀。
国家机械工业局 1999一06一24批准 2000一01一01实施
JB厂T9220.8一1999
3.15 铬黑C济液()(.5y):砚乙醇胺配制;或称。1g铬黑T与50g氯化钠混合磨匀 ·存I燥处-
116 乙几胺四乙酸二钠(C,H,,N,O,Na,2H,O EDTA)标准溶液
3.16.10.01000M,称取3.7224g于105(烘干至恒最的EDTA(基准试剂)置于400nli烧杯中·川
水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.16.2 0.005000M,称取 100.00mLEDTA标准ma(3.16.1),r,于200ml容量瓶中,用水稀释至
刻度.混匀
4 分析步骤
4.1 试样量
称取1.0000g试样
4.2 空自试验
随同试样做空白试验。
4.3 侧定
4.3.1 将试样(4-1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水Pwf试样.加人20m工盐酸(3.王“、
10ml氛氟酸(3.
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