《J BT6623-1993-柔性石墨板硫含量测定方法》.pdfVIP

J 22 JB/T 6623 －1993 柔性石墨板硫含量测定方法 1993-05-07 发布 1994-01-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6623 －1993 柔性石墨板硫含量测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用燃烧中和滴定法测定柔性石墨板硫含量的试验方法。 本标准适用于柔性石墨板硫含量的测定，测定范围0.005%～1.0%。 2 方法提要 试样在氧气中燃烧，使各种形态的硫都氧化分解成硫的氧化物。吸收于过氧化氢溶液中，使其形 成硫酸。用氢氧化钠标准溶液滴定。 3 试剂和材料 3. 1 硫标样：采用含硫1%以下的焦炭标样。 3. 2 氧气：纯度大于99.5% 。 3. 3 硫酸溶液（0.05 ＋100）。 3. 4 氢氧化钠标准溶液c （NaOH ）=0.01mol/L 。 称取0.40g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL 新配制的氢氧化钡饱和溶液，搅拌，静置，滤 去沉淀后装入密闭塑料瓶中。 3. 5 甲基红–次甲基蓝混合指示剂 1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液与2 份0.1% 甲基红乙醇溶液混合。 3. 6 过氧化氢吸收液 于100mL水中加入过氧化氢（30% ）1 mL，加甲基红–次甲基蓝混合指示剂5～10滴，用稀硫酸（按 第3.3条规定）调至溶液呈红紫色。 3. 7 硫酸（密度1.84g/mL）。 3. 8 氢氧化钾溶液（40% ）。 4 仪器及装置 a. 瓷管或石英管：长600 mm，内径18mm； b. 瓷舟或石英舟：长100 mm，宽12mm，高10mm； c. 碱式滴定管：分刻度0.1 mL ； d. 定硫吸收瓶（见图1）； e. 管式高温燃烧炉：带有调温装置、热电偶和温度指示仪表； f. 定硫装置（见图2 ）。 机械工业部 1993-05-07 批准 1994-01-01 实施 1 JB/T 6623 －1993 图1 定硫吸收瓶 1—浮子（经磨砂不漏水）； 2—喷孔（向下） 图2 定硫装置图 1—氧气瓶； 2—氧气压力表； 3—流量 计； 4—40%氢氧化钾洗气瓶； 5—浓硫酸洗气瓶； 6—干燥塔，内盛硅胶； 7—高温燃烧管； 8—高温燃烧炉； 9—瓷舟； 10—温度控制器（附热电偶）； 11—橡胶塞； 12—吸收瓶 ； 13—碱式滴定管 5 试样及其制备 5. 1 送检板重量不少于20g ，其表面应干净，无油污，无灰尘。 5. 2 沿送检板对角线方向等距离取3 块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。 5. 3 用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作为保留样。 5. 4 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，在105～ 110 ℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。 6 试验步骤 6. 1 按图2连接定硫装置各部分。 6. 2 调节控温仪，使炉温升至1250±20℃ ，打开氧气阀，检查装置是否漏气。 注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。 6. 3 于吸收瓶中分别加入80～100 mL吸收液（按第3.6条规定），以 700～900mL/min的流量通氧5 min， 以驱尽吸收液中的二氧化碳和管路中的残留气体。再滴加氢氧化钠标准溶液，使吸收