芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂.PDF

第 34 卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 12期 　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 　　　　　 2006年 12 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1693 ～1696 芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂 苑广信 　何巧红 　陈恒武 　方 群 　张燕冰 (浙江大学化学系 ,微分析系统研究所 , 杭州 3 10028) 摘 　要 　研究用芯片毛细管 电泳激光诱导荧光检测系统分离测定经 7ch loro4n itrobenzo2 oax1, 3diazo le ( ) ( NBD Cl 衍生的麻黄碱和伪麻黄碱的实验条件 。采用胶束毛细管电动色谱分离体系 12 mmo l/L SD S + 10 mmo l /L 硼砂缓冲液 , pH 9. 0) ,在 45 mm 长的通道上实现了麻黄碱和伪麻黄碱的快速分离 ,一次分离小于 1. 5 m in。10 ～100 m g/L 范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系 ,麻黄碱 、伪麻黄碱的检出限分别是 083 m g/L 和 1. 10 m g/L 。所建立的方法应用于尿中麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定 ,取得满意的结果 。 关键词 　麻黄碱 ,伪麻黄碱 ,芯片毛细管电泳 ,激光诱导荧光 1　引　　言 ( ) ( ) 麻黄碱 ep hedrine, EP 和伪麻黄碱 p seudoep hedrine, PEP 是一类拟肾上腺素药 ,具有松弛平滑 肌 、收缩血管 、兴奋中枢神经等作用 。在临床上常与消热解痛药一起用于治疗感冒。它们也常被滥用为 竞技体育的兴奋剂 , 已被国际奥委会列为违禁药物 [ 1 ] 。 尿样中 EP类药物常用 GC、HPLC等方法测定 ,但是分离时间较长 。毛细管电泳分离检测 EP 类药 物所需时间较短 ,但用 UV 检测 [ 2 , 3 ] 灵敏度较低 。Chen 等 [ 4 ] 将流动注射在线试样预富集与毛细管电泳 联用 ,使联用系统对 EP 的检测限达到 12 m g/L ,成功应用于药代动力学研究 。最近 , Zhang等 [ 5 ] 用荧光 ( ) 试剂 7ch loro4 n itrobenzo2 oxa1, 3diazo le NBD C l 柱前衍生 ,毛细管电泳激光诱导荧光法测定了中药 中的 EP和 PEP,提高了检测灵敏度 。芯片毛细管电泳与常规毛细管电泳相比,具有分析速度快 、仪器 易于微型化等优点 ,适合现场的快速检测 。本研究建立了 NBD C l衍生 、芯片毛细管电泳分离 、激光诱 导荧光检测尿液中 EP和 PEP 的快速分析方法 。 2　实验部分 2. 1　仪器和试剂 ( ) ( GY6 型四路高压电源 东北大学 ; 共聚焦式激光诱导荧光检测系统由半导体激光器 473 nm ) 500 mW ,长春新产业光电有限公司 、倒置显微镜 、CR ll4 型光电倍增管等按文献 [ 6 ]的方法组成 ,激发