分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药-食品研究与开发.PDF

２０16 年 4 月 食品研究与开发 第 37 卷第 7 期 Ｆood Research And Development 检测分析 128 DOI ：10.3969/j .issn.1005-6521.2016.07.031 分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药 * * 赵风年 ，石梦琪 ，李辉 ，邵华 ，张超 ，李腾飞 ，刘广洋 ，王珊珊 ，王静 ，金茂俊 ，金芬 ，郑鹭飞 ，佘永新 （中国农业科学院 农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室 ，北京 100081） 摘 要 ：利用分散 固相萃取（QuEChERS ）改良技术建立 了玉米 中多菌灵、吡 虫啉、乙草胺、异 丙甲草胺残 留的液相 色谱- 串联质谱分析方法。样品经 1 %甲酸乙腈提取 ，采用 N-丙基 乙二胺 （PSA ）和十八烷基键合硅胶 （C18 ）共萃取净化 ， C18 色 + 谱柱分 离，0.1 % 甲酸- 乙腈为流动相梯度洗脱 ，质谱采用电喷雾正 离子（ESI ）模式电离，多离子检测模式（MRM ）定性 ， 基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明：玉米基质 中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在 0.5 μg/kg~100 μg/kg 浓度 范围内，具有很好 的线性关 系，其相 关 系数 （R ）均大于 0.995 。在 3 个加标浓度 下 ，4 种农 药的平均 回收率在 88.0 %~ 112.0 %之 间，相对标准偏差（RSD ，n=5 ）不大于 9.5 %。该方法对 多菌灵、吡 虫啉 、乙草胺和异 丙甲草胺的检 出限分别为 0.025、0.15、0.15 μg/kg 和 0.025 μg/kg ，满足玉米 中4 种农药残留分析的要求。 关键词 ： 多菌灵 ；吡 虫啉 ；乙草胺 ；异 丙甲草胺 ；液相 色谱- 串联质谱法；分散 固相萃取 Determination of 4 Pesticides in Corns by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction ZHAO Feng-nian ， SHI Meng-qi ， LI Hui ， SHAO Hua ， ZHANG Chao ， LI Teng-fei ， LIU Guang-yang ， * * WANG Shan-shan ，WANG Jing ，JIN Mao-jun ，JIN Fen ， ZHENG Lu-fei ， SHE Yong-xin （Key Lab of Agro-product Quality and Safety of Chinese Agricultural Ministry ， Institute of Quality Standard and Testing Technology for Agro-Products ， Chinese Academy of Agricultural Sciences ， Beijing 100081，China ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ： A simple pesticide analysis method was developed for the determination o