大宗有色金属矿与高纯金属痕量检测技术与标准.pdf

大宗有色金属矿与高纯金属痕量检测技术与标准 提名单位：中国有色金属工业协会 提名奖种：科技进步奖 提名单位意见: 项目针对大宗有色金属矿中痕量重金属表征、示踪，高纯度有色金属及贵金属材料尤其是高纯 靶材的发展，解决其中痕量元素检测的需求，研究建立了大宗有色金属矿与高纯金属痕量检测技术 与标准，并进行了推广应用。 项目研究创建了短流程大宗有色金属矿与高纯金属中痕量杂质元素快速分析方法，形成了一系 列国际 ISO 标准、国家标准和行业标准。研制了高纯溶剂自动精馏仪，提纯后的有机萃取剂中数十 种元素空白降低 3 个数量级以上。首次提出固体梯度加杂火法研制了金光谱和化学国家标准样品套 标，解决了金及金制品中21 种痕量杂质元素检测的量值溯源及标准化问题；液体梯度加杂湿法研制 了铂、钯、铑、铱系列光谱用行业标准样品，解决了铂、钯、铑、铱贵金属样品中痕量杂质元素测 定的难题。 研发的检测技术支撑了我国镍、钴、金等高纯金属的研发与生产，满足了高纯靶材的需要。大 宗有色金属矿产资源中有价有害元素的检测方法的建立，对绿色矿山建设、矿产品国际贸易提供了 重要的检测技术支撑，特别是矿产品中有害元素国际 ISO 标准的制定，提升了中国国际话语权和竞 争力。本项目中形成的系列检测方法和标准，在有色金属矿山、冶炼企业、第三方检测机构得到广 泛应用。 项目总体技术达到国际先进水平，部分技术指标达到国际领先水平，应用效果和社会效益显著， 提升了中国在有色金属矿及高纯金属痕量检测领域国际话语权和竞争力，推动了行业科技进步。 提名该项目为国家科学技术进步奖二等奖。 项目简介: 中国有色金属产量和消费量连续十六年位居世界第一，黄金产量连续十一年世界第一、消费量 连续五年世界第一，大而不强是行业痛点，高纯度有色金属是有色冶金材料发展的重要方向之一， 尤其是高纯靶材的发展，痕量元素检测难题急需解决。大宗有色金属矿中痕量重金属表征、示踪， 是保持我国青山绿水的需要，更是拒毒害元素于国门之外的需要。中国大宗有色金属矿如铜精矿对 外依存度超过70%，锌精矿对外依存度超过60%；标准是重要的技术性贸易措施，中国主导的国际标 准少，有色金属领域则更少。痕量检测面临两大核心难题：准不准？快不快？准与快相互制约。影 响痕量检测准确性的难点在于空白控制、基体影响、干扰消除、标准样品；影响快不快的难点在于 流程是否简单实用、能否实现多元素同时测定、方法适应范围好不好。 有色金属及矿产品痕量元素 检测技术与标准问题更为突出：有色金属种类多，基体变化大，干扰复杂，标准样品缺口大，可采 信的国际标准和先进国家标准少。 本技术针对大宗有色金属矿中痕量重金属表征、示踪和高纯金属中痕量元素检测的两大难题准 和快的问题，研究建立了一系列的检测技术和方法，并形成了一系列的国际标准、国家标准和行业 标准，并进行了推广应用。主要创新点如下： （1 ）项目研究创建了短流程大宗有色金属矿与高纯金属中痕量杂质元素准确快速分析方法，形 成了一系列国际ISO标准、国家标准、行业标准。 1 创建了铜、铅、锌和镍精矿中砷的原子吸收光谱法直接测定和氢氧化铁共沉淀分离富集砷用 ICP-AES 测定砷的检测技术，形成了第一个由中国主导的有色金属矿产品化学分析国际 ISO 标准。 创建了高纯镍和高纯钴样品中各 73 种痕量元素固体直接进样-GD-MS 法直接测定技术，最低测定下 限达 0，形成了有色金属行业化学分析方法标准。创建了样品中痕量元素萃取分离等快 速分离测定技术，攻克了高纯金一步萃取分离基体金富集20 余种待测痕量杂质元素并用ICP-AES 同 时测定技术难题，形成了高纯金化学分析方法的国家标准。创建了红土镍矿中有价元素钪和有害元 素镉的ICP-MS 检测方法，形成了有色金属行业标准。创建了铜及铜合金中痕量锰等ETAAS 的检测方 法，形成了国家标准分析方法。建立了高纯铅、铟、碲、铜精矿、锌精矿等中痕量元素的检测方法， 并形成了相应的国家标准或行业标准。 （2 ）项目研制了具有自主知识产权的高纯溶剂自动精馏仪，提纯后的有机萃取剂剂中数十种元 素空白降低了3 个数量级以上，极大降低了测定下限，共存元素均小于1ppb，解决了痕量分析中试 剂空白难以控制的难题。 （3）首次提出了梯度加杂法研制贵金属国家和行业标准样品。 研究提出固体梯度加杂火法研制了金光谱和化学国家标准样品套标。根