双硫腙分光光度法测定水样中的三苯基锡.PDF

　第 26 卷 　第 2 期 华 侨 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vol . 26 　No . 2 　 　2005 年 4 月 J ournal of Huaqiao U niver sit y (Nat ural Science) Ap r . 2005 　 文章编号 　100050 13 (2005) 020 14 104 　 双硫腙分光光度法测定水样中的三苯基锡 杨传孝 　刘 　斌 　孙向英 (华侨大学材料科学与工程学院 ,福建 泉州 36202 1) 摘要 　在 p H 值为 10 . 32 的碱性介质中 ,双硫腙与三苯基锡发生反应 ,经二氯甲烷萃取后 ,在 450 nm 和 609 nm 处产生两个特征吸收峰. 450 nm 处的吸光度与三苯基锡量在 0 ～14 mg ·L - 1 范围内,服从 Beer 定律 ,其 - 4 ( ) - 1 表观摩尔吸光系数为 1. 2 1 ×10 L ·mol ·cm . 用于合成样的测定 ,其回收率在 90 . 6 %～106 . 9 %. 关键词 　三苯基锡 , 双硫腙 , 分光光度法 中图分类号 　O 627 . 4 ; O 657 . 32 文献标识码 　A 由于三丁基锡 、三苯基锡化合物具有较强的抗生活性 , 在造船业等方面有极为广泛的用途. 但这两 〔1 , 2 〕 种物质对真菌 、藻类和软体动物具有特殊的毒性作用 . 因此 ,痕量三丁基锡和三苯基锡的分析测定 研究具有重要的意义. 目前 ,有机锡化合物的测定首先是利用气相色谱或液相色谱分离 ,然后用原子吸 ( ) ( ) ( ) 〔3～5 〕 收分光光度法 A A S 、等离子体耦合发射光谱法 ICP 、火焰光度检测器 F PD 等进行定量分析. 这 些方法的灵敏度高 ,但联用设备价格昂贵 , 在实际应用中受到限制. 本文用无胶头滴管直接把比色管中 的有机相移至吸收池 ,测定其吸光度 ,建立了一种简单 、快速测定水样中三苯基锡的分光光度法. 1 　实验部分 1 . 1 　主要仪器和试剂 ( ) ( U V2 102 型尤尼柯紫外可见分光光度计 上海仪器有限公司 ;奥立龙 C HN 060 型酸度计 美国奥 ) ( ) ( 立龙公司 . 双硫腙 Dit hizone ,D TZ 标准溶液 称取适量双硫腙 , 用二氯甲烷进行溶解 , 配制成浓度为 1. 0 ×10 - 2 mol ·L - 1 的储备液. 使用时用二氯甲烷稀释 ,操作溶液浓度为 1. 0 ×10 - 4 mol ·L - 1 ) . 三苯基 ) ( 锡 TP H T ,东京化成工业株式会社 标准溶液 称取适量纯试剂 ,加入 2 mL 丙酮 ,充分溶解后用甲醇定 溶 ,配制成浓度为 1. 0 ×10 - 3 g ·mL - 1 的储备液. 使用时用水稀释 ,操作溶液为 20 mg ·L - 1 ) . 丁基锡标 ( 准溶液 称取适量的Bu3 SnCl ,Bu2 SnCl2