苯乙酮的试验室制造.PDFVIP

苯乙酮的实验室制造 一、教学目的 1.学习利用Frdddl-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2.巩固无水实验操作的基本技巧。 3.学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。 二、生产原理 Friedel-Cratis 酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一、酸 酐是常用的酰基化试剂，无水 FeCl ,BF ,ZnCl 和 AlCl 等路易斯酸作催化剂， 3 3 2 3 分子内的酰基化反应还可多用多聚磷酸PPA 作催化剂。酰基化反应常用过量的 液体芳烃、二氧化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。该类反应一般为 放热反应，通常是将酰基化反试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物 的反应瓶中。用苯和乙酸肝制备苯乙酮的反应方程式如下： 主反应： 傅-克酰基化反应催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl3=1:2.2(苯乙酮和乙酸 都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能在参与反应，失去催化活性， 故必须过量)。 三、试剂与器材 1.器材：50mL 三颈烧瓶，25mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，恒 压滴液漏斗，温度计，电磁搅拌器，电热套（酒精灯），分液漏斗，250mL 烧杯 1 个，长颈漏斗1 个，干燥管，10mL，5mL100mL 量筒。 2.试剂：醋酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸 镁，沸石，碎冰   1 四、主要试剂及产品的物理常数 溶解度:k 克/100mL 溶剂 名称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 水 醇 谜 乙酸酐 102 无色液体 1.082 -73 139 分解 易溶 ∞ 苯乙酮 120.15 无色液体 1.082 20.5 202 微溶 溶 溶 苯 78 无水液体 0.879 55 80.5 不溶 易溶 ∞ 冰醋酸 60.05 无色液体 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 五、工艺过程 1.实验内容 （1）合成 向装有恒压滴液漏斗，电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙 干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的 50mL 三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入 研细的 6.0g 无水三氯化铝和和 8.0mL 无水苯。在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢 滴加 2mL 乙酐（加 2mL 苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加， 切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜，加完后（约需 10～15min）, 待反应速度稍缓和后，水浴加热回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入 12.5mL 浓盐酸和 12.5g 碎冰的 烧杯中（在通风橱中进行）。若有固体不容物，可补加适量浓盐酸使之完全溶 解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用5mL 苯（也可用石油醚） 萃取两次，合并有机层，依次用 5mL 10%氢氧化钠、5mL 水洗涤，有机层用无 水硫酸镁干燥。 将干燥后的反应混合物在水浴上蒸馏回收苯（或蒸出苯和石油醚），然后 在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馏收集95～202℃ 馏分，产量约为1～1.2g （2）醛酮的性质