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环境监测-常规分析 2017.10 环境监测-常规分析 一、环境监测常规分析项目及方法 1、地表水环境质量（ GB3838-2002 ） 二、分析方法汇总 常规项目的监测方法 1、重量法：悬浮物、溶解性总固体等 2、容量法：高锰酸盐指数、化学需氧量等 3、分光光度法: 氨氮、总磷、总氮、 挥发酚、氰化物、硫化物、阴离子表面活性剂等 4、离子色谱法：无机阴离子（氟离子、氯离子、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、溴、亚硫酸盐） 5、电化学分析法：pH、电导率、氟化物、AOX、铜铅锌镉等。 6、流动注射法：氰化物、硫化物、挥发酚、阴离子表面活性剂 7、气相分子吸收光谱法：氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫化物。 1、重量分析法 1、重量分析法，是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。常量分析准确度较高，但是操作复杂，对低含量组分的测定误差较大。 重量法通常以沉淀反应为基础，也可利用挥发、萃取或电解等手段进行重量分析。 环境监测一般采用挥发法：如悬浮物、溶解性总固体、硫酸盐、土壤水分和干物质含量等。 悬浮物 水质 悬浮物的测定 重量法GB11901-89 悬浮物定义：指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 恒重：两次称量的重量差≤0.4mg 注意：滤膜上的悬浮物不能过少，否则增大称量误差，一般以5~100mg为宜。 2、容量法 2、容量法 容量分析法，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质的含量。 按照反应性质，容量分析法可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。 高锰酸盐指数 方法来源为GB 11892-89水质 高锰酸盐指数的测定 方法检出限为0.5mg/L 检出范围为0.5mg/L～4.5mg/L。当水样的高锰酸盐指数值超过4.5mg/L时，酌情分取少量试样，经适当稀释后测定。 方法原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至2，以抑制生物活动，硫酸加入量不能过多。样品应尽快分析，如保存时间超过6h，则需置暗处，0~5℃下保存，不得超过2天。 注意事项 （1）高锰酸盐指数是个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 （2）水样测定结果超过4.5mg/L时，需适当稀释后测定。 （3）酸性法适用于氯离子含量不超过300 mg/L 的水样。氯离子浓度高于300 mg/L，采用碱性法测定。 （4）空白试验的测定值应小于0.50mg/L，否则应将蒸馏水进行二次蒸馏或重新更换实验用水。 注意事项 （5）高锰酸钾标准溶液的校正系数K值在0.95～1.00 之间。K值偏大会影响空白的滴定结果，导致稀释水样的测定结果误差变大。 （6）草酸钠标准贮备液应于4℃密闭保存，草酸钠标准溶液尽量使用前配制。 （7）每个样品的水浴加热时间要控制在30±2分钟的范围内，从水浴重新沸腾起计时。 （8）沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 （9）水样浊度越大，高锰酸盐指数越大。应保证均匀取样。 注意事项 （10）如水浴加热完毕后，溶液应该保持淡红色，如变浅或全部退去，说明高锰酸钾的用量不够，需要将水样的稀释倍数加大再测定，加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。 （11）滴定时水样的温度在80℃左右为宜，水浴加热结束后，应在5min内将样品滴定完毕，并且时间越快越好。 （12）沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。 3、分光光度法 3、分光光度法，基本原理是利用朗伯-比尔定律，通过测定待测物质在特定波长或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 根据显色物质在不同波长范围：(1)200～400nm为紫外光区，(2)400～800nm为可见光区， (3)2.5～25μm(按波数计为4000cm-1～400cm-1)为红外光区，分为紫外分光光度法、可见分光光度法、红外分光光度法。 4、离子色谱法 离子色谱，是高效液相色谱的一种，主要用于分析离子的液相色谱。包括无机和有机的阴离子、阳离子。 阴离子：水中的氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、亚硝酸根、磷酸根、溴离子、亚硫酸根、碘化物等无机阴离子以及甲酸、乙酸等有机酸和氨基酸等；气中的氯化氢、硫酸雾、六价铬、有机酸（甲酸、乙酸