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电镀赫尔槽试验.doc
1939年Hull设计出赫尔槽以来,由于赫尔槽试验效果好,操作简单,所需溶液体积少,并在一次试验过程中可以在宽广的电流密度范围内观察到镀层情况的变化,并能较快地确定获得外观合格镀层的近似电流密度值及其它工艺条件(如温度、pH值等),是槽液维护、控制、修正及新工艺试验时常用的试验方法。因此,赫尔槽被广泛用于研究溶液主要成分、添加剂的含量以及工艺条件的影响,探明镀液内部产生电镀故障的原因等。此外,赫尔槽还可用来研究镀液的分散能力、覆盖能力、镀层的整平性、韧性和耐蚀性等。它对综合评定镀液的性能极为方便。
赫尔槽的槽液体积,一般可以将常用的赫尔槽分成250mL、267mL、320mL、534mL及1000mL共五种,实际上250mL槽和320mL槽与267mL标准槽是一样的,仅是在槽中液面的高度不同:250mL槽液面高度是45mm,267mL槽液面高度是48mm,320mL槽液面高度是57mm。在我国普遍使用的是250mL赫尔槽,而在美国主要是使用267mL的赫尔槽,在英国主要使用320mL赫尔槽,其原因是在267mL(或320mL)的槽液中添加2克药品,即相当于1盎斯/加仑(美国)的浓度,换算比较方便。而在德国使用的是250mL和1000mL赫尔槽(早在1958年就已经标准化)。
赫尔槽试验的阴极试片材料根据试验的镀液不同可以选用不锈钢、铜片、黄铜片或钢铁试片等材料,阴极试片的尺寸为101mm×63mm,厚度为0.2mm~1mm。赫尔槽中阳极板的尺寸为63mm×63mm,厚度为1mm左右,其材料与生产中使用的阳极材料相同,对于易于钝化的,可以制成瓦楞状或网孔状,以增大阳极面积。赫尔槽试片的表面状况,应尽可能相同,以便于对比,一般在试验前将试片用相同号数的水砂纸(如320#或400#)擦拭,砂磨方向要一致,砂纹要平直,经水砂纸打磨的试片,必须用水冲洗,除去固体颗粒,并用酸活化,以防止不正常现象的出现。
赫尔槽试验液的试验次数不能太多,一般是1-3次,通常情况,贵金属槽液和镀铜槽液的试验次数为1次,镀镍槽液的试验次数最多为3次,以避免槽液成分变化过大,影响试验结果。
在槽液的维护、故障的分析与异常处理时,赫尔槽试验的效果较好,下面以镀镍液为例,说明赫尔槽的试片状况与镀液的情况关系。对于250mL镀镍液的总电流设为2A,若用于测定有机杂质或金属杂质,则采用较小的电流(0.25A),试验时要求试片在整个DK范围内整片光泽而不应有昏暗,下面列举部分异常,供参考。
1. 若试片的全片均呈光泽但不是镜面光泽,则次级光剂浓度太低(主光剂浓度太低)。
2. 若试片的高DK端形成无光或灰色沉积,而其余部分完全光泽,则是初级光剂浓度太低。
3. 若试片的低DK端形成有暗色条纹或污痕,则是镀液被金属杂质或有机杂质污染或光剂浓度太高。
4. 若试片呈现凹点,则是湿润剂少或有污染(分高DK、低DK区)。
5. 若沉积在高DK端为深灰色至黑色即为烧焦现象,则是溶液的pH值太高、或硼酸太低,或金属离子浓度可能太低。
6. 若沉积不规则,即可能为超过光剂的容许浓度或有机杂质污染或光剂的兼容性差等。
7. 若低DK区镀不上,即均一性不良,则是①有机光泽剂太多(特别是次级光剂太多);②六价铬污染;③其它氧化剂影响(如双氧水、硼酸盐等)。
8. 若低DK区镀层呈灰黑色,则是铜杂质的含量太高。
9. 若低DK区镀层呈灰黑色,同时还有一些条纹出现(含量低时条纹不明显)则是锌杂质的含量高。
10. 若高DK区脆裂,低DK区无镀层,则是六价铬杂质太高。
11. 若高DK区有黑色条纹,低DK无镀层,则是NO3-杂质的污染。
此外,用赫尔槽试验还可帮助确定镀液中某些成分的最佳含量、选择适宜的电镀工艺条件、确定镀液中添加剂和杂质的含量,以及帮助分析故障原因、预测电镀故障和测定镀液的分散能力、覆盖能力及整平能力等。
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