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同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测.PDF

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同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测

38 (FENXI HUAXUE) 10 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2010 10 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1487 ~ 1491 年 月 上海朴贝公司色谱光谱耗材优惠供应 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 01487 - 同位素内标超高效液相色谱 串联质谱法检测 大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺 1 1 1 1 1 1 杨叶 乔善磊 陈景衡 赵人琤 敖淑清 陆晓梅 * 1 2 2 茅力 沈东旭 练鸿振 1 ( , 210029) 南京医科大学公共卫生学院 南京 2 ( , , , 210093) 生命分析化学教育部重点实验室 南京大学化学化工学院 南京大学现代分析中心 南京 - (UPLC-MS / MS)。 摘 要 建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱 串联质谱法 血 , , , ACQUITY UPLC T3 C 清样品中加入乙腈沉淀蛋白质 超高速离心取上清液 离心浓缩后 采用 18 色谱柱 (50 mm × 2 . 1 mm ,1. 7 m),0 . 1% , UPLC , μ 以 甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱 经 分离 电喷雾离子化 (MRM) , 。 四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式 检测 用同位素内标法定量 丙烯酰胺和环氧丙酰胺在 0. 5 ~ 20. 0 mg / L , r 0 . 999 ; 0 . 1 mg / L ; 3 浓度范围内线性良好 相关系数 均大于 检出限均为 在 个浓度水平 (2. 0 ,8. 0 , 15 . 0 mg / L) , 98. 0% ~ 108. 3% 99 . 6% ~ 106. 7% ; 和 进行添加实验 样品的加标回收率分别为 和 日 (RSD) 0 . 54 % ~ 5 . 8% 1. 1% ~ 5 . 8% ; 6 min 。

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