《MT252-1991-煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 Df 252一 91 煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种水中的钾离子和钠离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水、废水中钾离子和钠离子的测定。当取用 50mL试验水样，测定钾、钠离子的浓度范围是0.20^-4.0mg/L,稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 水样加盐酸酸化，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度法测定钾、钠。 3 试剂 3.1水:重蒸馏水或去离子水。 3.2 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成((1+1)溶液。 3.3钾离子标准贮备溶液(1.0mL含1.0mgK+):准确称取1.9067士0.0002g已在105 110℃干燥 至恒重的优级纯氯化钾(GB646),溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4钠离子标准贮备溶液(1.0mL含1.0mgNa+):准确称取2.5421士0.0002g已在105^-110℃干 燥至恒重的优级纯氯化钠(GB1266)，溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 3.5钾、钠离子混合标准工作溶液((1.0mL含50ugK+和50wgNa):用移液管准确吸取钾、钠离子标 准贮备溶液((3.3和3.4)各25mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 光源:钾、钠元素空心阴极灯。 4.3 分析天平:感量0.1mg, 4.4 移液管;10,20,25mL,精度为士0.04mL; 50mL，精度为士0.08mL; 100mL,精度为士0.16mL, 4.5 刻度吸管:5mL，分度值0.05mL; 10mL，分度值 0.1mL, 5 分析步骤 5.1钾、钠离子混合标准系列溶液:用刻度吸管分别吸取钾、钠离子混合标准工作溶液((3.5)0,1.0. 2.0,3.0,4.0mL于100mL容量瓶中，加人2.0士。.1mL盐酸溶液(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。其对 应的钾、钠离子质量均分别为。,50,100,150,200ug(浓度间隔可根据所用仪器性能及标准曲线情况确 定)。 一 ~内卜~，，，，，，，，，，，，，叫..，，，，，，， 中华人民共和国能源部1991一10一04批准 1991一12一01;M. MT 252一91 5.2 若水样浑浊，先过滤除去悬浮物。测定钾离子时，用移液管吸取50mL水样于100mL容量瓶中;测 定钠离子时，用移液管另取 10mL水样于另一个100ml容量瓶中(水样中钾、钠离子含量高时，应先稀 释后再吸取) 加入2.。士。.1mL盐酸溶液(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验。 5.3 仪器工作条件的调定:钾元素的分析线为766.5nm、钠元素的分析线为589.0nm,除使用的火焰 气体为空气一乙炔外，将仪器的其他参数如灯电流、通带宽度、然烧器的高度和转角、然气与助燃气的流 量和压力等调至最佳值。 5.4 用水调零后，分别测定钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子及水样中相应离子的吸光度。 5.5 分别以钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子的质量(ug)为横坐标，对应的吸光度减去对应的 空白吸光度为纵坐标，分别绘制钾、钠离子的标准曲线。 5.6 试验水样中钾、钠离子的质量(11g)由对应的吸光度减去对应的空白吸光度后，再在各自的标准曲 线上查得。 6 分析结果的表述 水样中钾、钠离子含量分别按式(1),(2)计算: K+一nVs,, Na’一mVzz (2) 式中:K+--一水样中钾离子的含量，mg/L; 、，— 由标准曲线查得的试验水样中钾离子的质量，wg; V,-一 测定钾离子试验水样的体积，mL; Na十-— 水样中钠离子的