DB3301 T 117_稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法.pdfVIP

DB3301 杭 州 市 农 业 标 准 规 范 DB3301/T 117—2007 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法 2007-12-21 发布 2007-12-28 实施 杭州市质量技术监督局 发布 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB 3301/T 117—2007 前 言 本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出，由杭州市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产 品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：曹赵云、许萍、闵捷、牟仁祥、陈铭学、吴俐、应兴华 I 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB3301/T 117—2007 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总硒和无机硒含量的方法，有机硒由总硒减去无机硒得 到。 本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。 本标准检出限和定量测定范围：本方法有机硒和无机硒的最低检出浓度均为 0.003 mg／kg ，定量 测定范围为 0.01mg/kg～4.00mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009.93 食品中硒的测定（第一法 氢化物原子荧光光谱法） 3 原理 稻米中的硒可能以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经 6mol/L 盐酸水浴 条件下提取，与有机硒分离，用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。有机硒含量为总硒与无机硒的差值。 4 试剂 除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。 4.1 盐酸（HCl）：优级纯。 4.2 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 500 mL盐酸，用水稀释并定容到 1000 mL。 4.3 氢氧化钠（5 g/L）：称取 5 g 氢氧化钠，用水溶解并定容到 1000 mL。 4.4 硼氢化钾溶液（15 g/L）：称取 1.5 g 硼氢化钾（ KBH4 ），用氢氧化钠溶液（5 g/L）溶解并定 容至 100 mL。 4.5 铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取 10.0 g 铁氰化钾[K Fe(CN) ], 用水溶解并定容至 100 mL。 3 6 4.6 硒标准储备液：取 100 mg/L 硒标准储备液 1.0 mL，用水定容至 100 mL，此储备液浓度为 1 mg/L。 4.7 硒标准使用液：取硒储备液 5.0 mL，用水定容至 100 mL，此使用液浓度为 50 μg/L。 5 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1＋4 ）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 5.1 原子荧光光度计。