阿达帕林工作标准品标定报告书.docVIP

阿达帕林工作标准品标定报告 目 录 1.概述 …………………………………………………………………………3 2.待标工作标准品的来源及标定时间 ………………………………………3 3.文件记录 ……………………………………………………………………3 4.标定内容 ……………………………………………………………………3 4.1标定方案中的验收标准……………………………………………………3 4.2标定所用仪器和试剂列表…………………………………………………3 4.3色谱条件……………………………………………………………………4 4.4溶液配制? …………………………………………………………………4 4.5选择性………………………………………………………………………4 4.6系统精密度…………………………………………………………………5 4.7待标工作标准品的标定……………………………………………………5 4.8阿达帕林工作标准品水分测定……………………………………………5 4.9阿达帕林工作标准品含量计算……………………………………………6 5.结论 …………………………………………………………………………6 6偏差及异常情况说明…………………………………………………………6 1. 概述 1.1目的 工作标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。本方案采用高效液相色谱法，按峰面积归一化法计算阿达帕林工作标准品的含量。 1.2待标工作标准品的来源 由浙江新东港药业股份有限公司阿达帕林中试组提供，批号生产日期为2005年6月5日，生产量5.86kg，现尚有数量20g。具体工艺参见阿达帕林中试总结报告。该样品公司已委托上海医药工业研究院进行结构确证，具体内容见上海医药工业研究院提供的结构解析报告。 1.3依据 根据SOP-VP068“阿达帕林工作标准品复标方案”，质检部对批号阿达帕林样品进行了标定，采用高效液相色谱法，按峰面积归一化法计算阿达帕林工作标准品的含量。 1.4结构确认 由于本次标定为第一次对阿达帕林样品进行标定，为保证阿达帕林工作标准品的有效性，阿达帕林样品，公司委托上海医药工业研究院提前进行了结构确认（元素分析、紫外、红外、核磁共振、质谱），经确认，该样品为阿达帕林。具体内容见上海医药工业研究院提供的阿达帕林结构解析报告。 2. 标定日期 标定日期:2005年9月15日-16日 3.文件记录 标定记录由以下文件组成: (1) SOP-VP068 阿达帕林工作标准品复标方案 (2) R-VP068 阿达帕林工作标准品复标记录 (3) R-VR068 阿达帕林工作标准品复标报告 (4) 阿达帕林结构解析报告(上海医药工业研究院) (5)阿达帕林生产工艺见R-OP102“阿达帕林中试报告” (6)阿达帕检验记录 4.标定内容 4.1标定方案中的验收标准 项 目 指 标 系统适应性实验 拖尾因子 小于1.5 阿达帕林主峰理论塔板数 大于3000 精密度测定 系统精密度(相对标准偏差) 不大于1.0% 含量测定 含量按峰面积计算 ≥99.0% 五份含量RSD% ≤1.0% ? ? ? ? 4.2标定所用设备仪器和试剂列表 4.2.1仪器配置 戴安液相色谱仪及变色龙工作站 编号 I03073 校验结论 合格 有效期至 2006年8月31日 色谱柱型号 Kromasil-C18 色谱柱规格 4.6×250mm 5μm 色谱柱编号 柱012 电子分析天平 型号 BP211D 编号 I03009 校验结论 合格 有效期至 2006年8月31日 ? ? 4.2.2溶剂的批号及供应商，规格等 名 称 规 格 批 号 供 应 商 水 二级OR水 新鲜 本公司动纯化水站 甲醇 HPLC/500ml 005021108 江苏汉邦科技有限公司 THF HPLC/500ml LOT No. 028693-12 FisherChemical 三氟乙酸 分析纯中国医药集团上海化学试剂公司 ? ? ? ? 4.3色谱条件 流动相配制： 甲醇：水：四氢呋喃：三氟乙酸=900：50：50：0.6 检测波长：λ=233nm，? ? ? 溶剂：四氢呋喃 ： 水=9：1， 流速=1.0ml/min，? 柱温：室温，? ? ? 进样量：10ul，? ? ? 色谱柱：KR100? C18-250×4.6mm? 5um 4.4溶液配制 精密称取待标定的阿达帕林样品（批号S）五份各50mg(分别为:50.11mg、50.45mg、50.47mg、50.09mg、50.29mg)置50ml的量瓶中，用溶剂溶解、定容、摇匀。作为待标工作标准品溶液。 4.5选择性