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超声波固液反应球磨制备铁氧体的研究材料加工工程专业论文
超声波固液反应球磨制备铁氧体的研究摘
超声波固液反应球磨制备铁氧体的研究
摘 要
通过将超声波场与固液反应球磨耦合的超声波固液反应球磨工艺,论文研 究了ZnO粉和Q.Fe203粉,Zn粉和Q.Fe203粉,NiO粉和Q.Fe203粉在有超声 波作用和无超声波作用下的水溶液球磨。并在500~800。C下对球磨产物进行烧 结,成功制备出Z11Fe204,NiFe204纳米晶。采用XRD,TEM等检测手段对反应 产物进行相成分分析和计算、形貌观察和分析,探索了超声波对固液球磨粉末粒 度的影响以及超声波对固液反应球磨制备ZnFe204,NiFe204的影响和反应机理。 实验得到以下结果:
1、利用超声波固液反应球磨机对ZnO粉和Q.Fe203粉进行球磨实验,从 XRD图谱对比可知球磨过程无新相产生,超声波球磨大约在65小时ZnO峰完 全消失形成ZnO进入Fe203的间隙固溶体,而无超声波球磨80h时ZnO完全固 溶。由谢乐公式计算得,超声波球磨产物晶粒尺寸更细。
2、以ZnO粉和Q—Fe203粉体为原料,将有超声波和无超声波辅助下的球磨 产物在600~750。C下烧结。700C时超声波球磨组转化为单相ZnFe204,而无超声 波球磨组在750。C时转化完全。由TEM图像可知,合成的纳米晶晶粒尺寸为 15~25nm,超声波球磨颗粒尺寸分布,分散性较无超声波球磨好。同一烧结温度 下,球磨时间越长,ZnFe204转化率越高,晶粒尺寸越小。
3、以Zn粉和Q-Fe203粉为原料,进行有超声波和无超声波下的固液球磨, 将球磨产物进行低温烧结制备ZnFe204纳米晶。X射线衍射对比分析可知,超声 波球磨对粉末粒度细化作用明显。低温下烧结,超声波球磨在700。C时完全转化 为单相ZnFe204,而无超声波球磨组在750℃反应完全。
4、以NiO粉和Q—Fe203粉为原料,进行有超声波和无超声波下球磨,并将 球磨产物在500~830C进行烧结。通过XRD衍射谱分析发现球磨阶段没有新相 生成,由i身}乐公式计算可得超声波球磨下的产物粒度更细。超声波球磨在800℃ 时成功制备出单相NiFe204纳米晶,而无超声波球磨在830℃下转化完全。TEM 分析发现,超声波球磨烧结产物颗粒大小均匀,分散性良好。
关键词:机械力化学;超声波化学;固液反应球磨;ZnFe204;NiFe204;纳米晶
硕:卜学位论文Abstract
硕:卜学位论文
Abstract
By using the technology of ultrasonic solid—liquid reactive ball milling,which was combining mechanochemistry with sonochemistry,mixed powders of ZnO and a.Fe203,Zn and Q-Fe203,NiO and Q—Fe203 were milled with ultrasonic waves and without ultrasonic waves in the distilled water solution.The milling products
successfully prepared ZnFe204,NiFe204,which were sintered under 500~800C.X—ray diffraction and TEM were employed to analyze the composition,the gain size and microstructure of the products.The paper analyzed the impact of ultrasound on the gain size and the preparation of ZnFe204,NiFe204 in the way of solid—liquid reactive ball milling technology.The experimental results were as follows:
1、ZnO and Q.Fe203 mixed powders were milled in the ultrasonic solid-liquid reactive ball machine,from the contrast of the XRD pattern,we knew that there Was no new phase formed during the milling process.milling with ultrasonic waves formed the solid solution in the 6
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