《SHT0327-1992-润滑脂灰分测定法》.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0327-92 (2004年确认) 润滑脂灰分测定法 代替SY2703-82 主题内容与适用范围 本标准规定了润滑脂灰分测定法。 本标准适用 于润滑脂 。 2 方法概要 用定量滤纸作引火芯，燃烧试样，并将固体残渣if烧成灰，以质量百分数表示。 3 试剂与材料 3.1 试剂 3.1.1盐酸:化学纯，将盐酸与蒸馏水按体积比1:4配成稀盐酸。 3.1.2 硝酸铰:分析纯(应无灰分)，配成 10%的水溶液。 32 材料 定量滤纸:直径9cmo 4 仪器 4.1 带盖的瓷增祸:30mL. 注:瓷柑竭可以使用至其里面的瓷釉损坏为止 4.2 干燥器 。 4.3 电热板、电炉或其他热源。 4.4 柑祸钳 。 4.5 烧杯:500mL. 4.6 高温电炉或柑祸炉:能在600t20℃及800Ct20℃恒温。 5 准备工作 5.1 用刮刀将试样的表 层刮掉 ，然后在 不靠近 容器壁 的至少三处取 约等量 的试样 ，装在 小烧杯 中 搅匀。 5.2 将瓷柑祸放人装有稀盐酸(1:4)的烧杯内，加热煮沸几分钟，取出，用水及蒸馏水洗净，烘干 后放人已加热到800Ct20℃的高温电炉或增祸炉中，媛烧至少 lOmin，取出放在空气中冷却3min, 再移人干燥器中，冷却30一40min后进行称量，称精确至。.00028。重复进行缎烧、冷却及称量，直 至连续称量间的差数不大于0.00048为止。 6 试验步骤 6.1按灰分量的大小，在已恒重的增祸内称取试样2一5g称精确至。.Olgo然后取一张定量滤纸， 叠成两折，卷成圆锥体。用剪刀把距尖端5一lomm的部分剪去，放人柑祸内，使圆锥体的滤纸将试 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1050 SH/T 0327- 92 样表面盖住。放到电炉或电热板上加热，待滤纸浸透试样后点火燃烧。燃烧时火焰的高度不应超过 柑祸上边缘 i0cmo 6.2 试样燃烧终了，火焰熄灭后将盛有炭化残渣的柑祸小 口地移人600℃士20℃的高温电炉中，在 此温度下至少保持 1.5h，至残渣完全成灰为止。 如果炭化残渣难烧成灰时，则在柑竭冷却后滴人几滴硝酸钱溶液，使残渣浸湿，然后慢慢蒸发 干，并继续缎烧。 6.3 残渣成灰后，取出放在空气中冷却3min，再移人干燥器中，冷却30一40min后进行称量，称精 确至0.0002g。再放人高温炉或增涡炉内缎烧15min。重复进行缎烧、冷却及称量，直至连续称量间 的差数不大于0.0004g为止。 7 计算 试样的灰分 X[%(m/m)]按下式计算: X二m二mzx100 式中:ml— 试样灰分与滤纸灰分的质量， M2- 滤纸灰分质量，9; m— 试样的质量，儿 8 精密度 重复性:重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值。 灰分 ，%(m/m) 允许差数，%(m/m) 0.1 0.02 0.1一1.0 0.05 1.0一2.5 0.10 22_-55 00_1155 9 报告 取重复测定两个结果 的算术平均值 ，作为测定 的结果。 附加 说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于 1954年。