《SHT0400-1992-石蜡碳数分布气相色谱测定法》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0400-92 (2004年确认) 石蜡碳数分布气相色谱测定法 代 替 ZBE42003-87 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石蜡碳数分布的测定方法。 本标准适用于测定碳数为C18一蜘的石蜡产品的碳数分布。 2 方法概 要 石蜡试样溶解于异辛烷溶剂中，并与微量注射器一起被预热至50一60`0，用注射器将样品注人 汽化器，以一定的升温速率升温，试样组分按碳数顺序出峰，用氢火焰离子化鉴定器检测，加人已 知纯正构烷烃定性，结果用面积归一化法定量。 3 试剂与材料 3.1 固定液:MS(Siliconehighvaccumgrease). 3.2 担体:40一60目101白色担体。 3.3 标准烃:n肠一n嘶，色谱纯。 3.4 异辛烷 :分析纯。 35 三氯甲烷:分析纯。 3.6 载气:高纯氮，含氧量小于IOppm(V/V)，普通氮须经脱氧剂脱氧后方能使用。 3.7 燃气:氢气。 3.8 助燃气:压缩空气。 4 仪器、设备 4.1 色谱仪需具备以下条件: a.双气路、双氢火焰离子化鉴定器。 b.程序升温装置能以恒定的升温速率升温到35090. c.柱头进样，汽化温度能达到360一38090. d.检测温度能达到360一38090. e.汽化器到柱人 口及柱出口到检测器之间不能有任何冷却死角。 4.2 记录器:0一5mV，全行程时间不大于 1s. 4.3 积分仪:与色谱仪相匹配的任何类型的色谱数据积分仪。 4.4 微量注射器:1KL. 4.5 色谱柱:2根，长2m，内径3一4rrmm不锈钢柱。 5 分析步骤 5.1试样的制备 将石蜡试样溶于异辛烷溶剂[浓度为20%一30%(m/m)」加热到50一6090，使蜡样全部溶解。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1102 SH/T0400-92 52 色谱柱的制备 5.2.1称取2.5gms,溶于适量的三氯甲烷中，在轻轻地搅拌下加人looglol白色担体，搅拌均匀 后，置于红外灯下烘至无溶剂味，即可作为色谱柱的填充物。 5.2.2 用制备好的色谱柱填充物填充两根相同的2m长不锈钢柱，两根色谱柱的填充情况应尽量 一致。 5.3 色谱柱的老化 将新填充的色谱柱装人柱箱，联好气路，并不使柱出口与鉴定器联接，在室温下通人载气，其 流速控制在 18一20mUmin，以5`C/min升温速率将柱温由室温升至26090，在此柱温下恒温 1一2h, 升温到330`0，恒温0.5h，冷却到16090，再以同一升温速率升温到33000，如此重复操作4一6次， 并分别注人两次异辛烷，二至四次试样，待色谱峰全部流出后，冷却至室温，联接鉴定器。 5.4 色谱柱的评定 配制5%(m/m)n队一甲苯溶液，在250℃柱温下测定nC、烷的保留距离、和半峰宽Y，若_dY值 在0.03一0.1之间，则所制备的色谱柱即可满足本方法的要求。 55 调柱平衡 按照5.6条典型操作条件，调好分析柱载气流速，在室温下调记录器零点基线，然后将柱温迅 速升到最高分析温度，当柱温稳定后，用平衡柱的载气将基线重新调至零点。 5.6 色谱分离典型操作条件 载气流速:18一mmn/02.i1 氢气流速:20一30mUmino 初始柱温:140一160C(由试样中最低沸点组分的碳数而定)。 最终柱温:280一330`0(由试样中最高沸点组分的碳数而定)。 进样量:0.5一1汕。 升温速率:3一5`C/mina 汽化温度:360一380`00 鉴定器温度:360一380900 注:鉴定器要定期清除固定液中硅组分燃烧后沉积在表面上的污染物，因为这些污染物能改变鉴定器的应答 特征。 5.7 在典型操作条件下，用预热到50一60℃的微量注射器，把制备好的一定量的试样注人汽化室