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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 0100- 91
(1998年确认)
石 油 蜡 固 化 点 测 定 法
主题内容与适用范围
本标准规定了石油蜡固化点的测定方法。
本标准适用 于石蜡 和微晶蜡。
2 引用标准
GB/T8026 石油蜡和石油脂滴熔点测定法
3 定义
石油蜡固化点:当试样从液态变为固态时,蜡的冷却曲线上斜率出现第一个显著变化的温度。
4 方法概要
在室温条件下,将50mg蜡样放在试管中,并加热到试样的固化点以上。然后将连接在记录仪上
的热电偶探头插人到试样中。当蜡样在室温下冷却时,冷却蜡的热电偶响应曲线立即被绘制在记录
仪的图纸上。该曲线斜率出现第一个显著变化的温度即是固化点。
5 仪器与材料
5.1热电偶:铁一康铜或镍铬一镍硅。恺装二芯接壳式,直径为1.Omm,长为500.Ornm,以及两偶
丝相焊接(直径约0.8mm)而成。
5.2 记录仪:日本 日立056型或其他型号,但必须满足下列要求:
5.2.1 量程:0一5mV或0一lomvo
5.2.2 准确度:全量程0.25%o
5.2.3 响应时间:全量程为 1s,
5.2.4 记录仪纸速为 10一20mm/mino
5.3 聚乙烯夹具接头(见图1)0
5.4 硅橡胶垫:固定热电偶,使其处于中心位置(见图1)a
5.5 试管:6mmx50mmo
5.6 管形瓶:25mmx52mmo
5.7 校正温度记录仪的仪器:
5.7.1 不锈钢烧杯或玻璃烧杯:1000MLo
5.7.2 加热套:容量为 1000MLo
5.7.3 变速搅拌器或自制钢丝搅拌器。
5.7.4 温度计:GB/T8026采用的半浸棒式温度计。
58 加热蜡样的仪器:
5.8.1 热 吹风机:450W
中国石油化工总公司1992-01-15批准 1992-12-01实施
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SH/T 0100-91
5.8.2 加热铝块:约50mm x 50mm x 50mm,在其一面的中心开一个直径约为7mm深为37mm的孔,
以便容纳6mm x 50mm的试管,而相邻另一个孔约9mm x 38mm,能容纳45W外热式电烙铁芯(见
图2)0
5.9 自藕调压器:控制加热铝块温度。
5.10分析天平:准确到0.001g.
5.11保温瓶。
5.12 玻璃管:约15mm x 150mm,用来放置热电偶冷端。
5.13 支架:固定热电偶。
5.14 工业滤纸。
接记录仪
一
一 一
一
一
一
图1固化点测定仪
1-聚乙烯夹具接头;2-6- x 50- 试管;3-1.0- 恺装热电偶;4一硅橡胶垫;
5-25mm x 52mm管形瓶
图2 加热蜡样的仪器
1一试管;2-热电偶线;3-铝加热块;4一外热式电烙铁芯;5一连接线;6一自祸调压器
SH/T0100-91
6 试验步骤
6.1 记录仪标准曲线的校正:当经常使用记录仪时,该曲线至少每60d校正一次(见附录A).
6.2称取50mg士5mg有代表性的试样,放人试管中。
6.
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