第七章 重量析法演示文稿.pptVIP

第七章 重量分析法 学习指南 重量分析法是经典的化学分析方法之一，它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。通常有沉淀法、气化法和电解法，本章重点介绍沉淀重量法。通过本章的学习，应达到以下要求： 第一节 概述 一、重量分析法的分类和特点 二．重量分析法的主要操作过程 三．沉淀重量法对沉淀形式和称量形式 的要求 四．沉淀剂(precipitant)的选择 一、重量分析法的分类和特点 1．概念： 重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。 二．重量分析法的主要操作过程 重量分析法的主要操作过程如下： 三．沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀形：沉淀出来的形式。 称量形：进行称量的形式。 “沉淀形”和“称量形”可能相同，也可能不同， 例如： 四．沉淀剂(precipitant)的选择 根据上述对沉淀形和称量形的要求，选择沉淀剂时应考虑如下几点： 1．选用具有较好选择性的沉淀剂 所选的沉淀剂只能和待测组分生成沉淀，而与试液中的其它组分不起作用。例如：丁二酮肟和H2S都可以沉淀Ni2+，但在测定Ni2+时常选用前者。又如沉淀锆离子时，选用在盐酸溶液中与锆有特效反应的苦杏仁酸作沉淀剂，这时即使有钛、铁、钡、铝、铬等十几种离子存在，也不发生干扰。 第二节影响沉淀溶解度的因素 一、溶解度与固有溶解度、溶度积与条件溶度积 二、影响沉淀溶解度的因素 一、溶解度与固有溶解度、溶度积与条件溶度积 1．溶解度与固有溶解度（intrinsic solubility） 当水中存在1∶1型微溶化合物MA时，MA溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系： MA（固）＝ MA（水）＝ M++A- 在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分子状态的MA。例如：AgCl溶于水中 AgCl（固）＝ AgCl（水）＝ Ag++Cl- 二、影响沉淀溶解度的因素 影响沉淀溶解度的因素很多，如同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应等。此外，温度、介质、沉淀结构和颗粒大小等对沉淀的溶解度也有影响。现分别进行讨论。 1、同离子效应 （1）构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。 （2）同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入适当过量的含有某一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小，这种现象称为同离子效应。 第三节影响沉淀纯度的因素 一、沉淀的类型 二、沉淀形成过程 三、影响沉淀纯度(puyity)的因素 四、减少沉淀玷污的方法 研究沉淀的类型和沉淀的形成过程，主要是为了选择适宜的沉淀条件，以获得纯净且易于分离和洗涤的沉淀。 一、沉淀的类型 沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为晶形沉淀和无定形沉淀两大类。 二、沉淀形成过程 沉淀的形成是一个复杂的过程，一般来讲，沉淀的形成要经过晶核形成和晶核长大两个过程，简单表示如下： 三、影响沉淀纯度(puyity)的因素 在重量分析中，要求获得的沉淀是纯净的。但是，沉淀从溶液中析出时，总会或多或少地夹杂溶液中的其它组分。因此必须了解影响沉淀纯度的各种因素，找出减少杂质混入的方法，以获得符合重量分析要求的沉淀。 影响沉淀纯度的主要因素有共沉淀现象和继沉淀现象。 （一）共沉淀（coprecipitation） 1．概念：当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性组分也同时沉淀下来的现象称为共沉淀。共沉淀是引起沉淀不纯的主要原因，也是重量分析误差的主要来源之一。 四、减少沉淀玷污的方法 为了提高沉淀的纯度，可采用下列措施。 1、采用适当的分析程序 当试液中含有几种组分时，首先应沉淀低含量组分，再沉淀高含量组分。反之，由于大量沉淀析出，会使部分低含量组分掺入沉淀，产生测定误差。 2、降低易被吸附杂质离子的浓度 对于易被吸附的杂质离子，可采用适当的掩蔽方法或改变杂质离子价态来降低其浓度。例如：将SO42-沉淀为BaSO4时，Fe3+易被吸附，可把Fe3+还原为不易被吸附的Fe2+或加酒石酸、EDTA等，使Fe3+生成稳定的配离子，以减小沉淀对Fe3+的吸附。 第四节沉淀的条件和称量形的获得 一、沉淀的条件 二、称量形的获得 一、沉淀的条件 在重量分析中，为了获得准确的分析结果，要求沉淀完全、纯净、易于过滤和洗涤，并减小沉淀的溶解损失。因此，对于不同类型的沉淀，应当选用不同的沉淀条件。 1．晶形沉淀 为了形成颗粒较大的晶形沉淀，采取以下沉淀条件： （1）在适当稀、热溶液中进行。 （2）?快搅慢加 。 二、称量形的获得 沉淀完毕后，还需经过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后得到符合要