枸橼酸托瑞米芬药品体外溶出试验信息数据下载.docVIP

结构式:CHoCOOHI 2? HO—C—COOH T ch2cooh 结构式: CHoCOOH I 2 ? HO—C—COOH T ch2cooh pH4.0： 0.657mg/ml 以上 水：0?344mg/ml 溶出率(％)0090 4.试験液：pHl?2? pH4.0、pH6.8,水 5.回転数：50rpm 【枸椽酸托瑞米芬】 日文名：7X酸卜 （bbS7x^X 酸塩） 英文名：Toremifene Citrate 解离常数：pKa = 0 （针对叔氨基、采用滴定法测定） 在各溶出介质中的溶解度（37°C）： PH1.2： 0.019mg/ml pH6.8： 0.002mg/ml 在各溶出介质中的稳定性: 水:37°C/6小时稳定。 在各pH值溶出介质中：在pH4?2、pH4.0和pH6?8的溶出介质中，37°C/6小时稳定。 光：水溶液在光强800lux/26°C/6小时条件下、降解约5%。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 40.0mg规格（以托瑞米芬计） 片剂 溶出曲線測定例 xy 酸卜 1/^7 工：/ 錠 40mg 1 ?有効成分名：夕工 酸卜工a 2.剤形：錠剤 3.含ift；59.0mg 夕工:/ 酸塩） （卜 iz w ：7 工 ?上 LT40.0mg） 60.0mg规格（以托瑞米芬计） 片剂 溶出曲線測定例 酸卜 L/W77 工 A錠 60mg 港出率(％)00901?有効成分名:7x 2.剤形：錠剤 3.含撬： 港出率(％)0090 （bu * 酸塩） （卜 u $ y x t L T60.0mg） 4.試能液：pH1.2、pH4.0、pH6.8、水 5.回転数：50rpm 6.界而活性剤：使用乜于 《质量标准》 取本品，照溶出度测定法为溶剂，转速为每分钟50转,（桨板法），以0.05mol/L 取本品，照溶出度测定法 为溶剂，转速为每分钟50转, 依法操作，经30分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml 初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每4ml中含44pg的溶液，作为供试 品溶液。另精密称取预经4O5°C干燥2小时的枸椽酸托瑞米芬对照品30mg,置100ml* 瓶中，加甲醇4ml使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置20ml量 瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光 光度法，分别在277nm波长处测定吸光度，计算每片的溶出量（结果乘以0.679,由托瑞 米芬换算成枸椽酸托瑞米芬），限度为标示量的75%,应符合规定。 《附枸椽酸托瑞米芬对照品质量标准》 分子式 C26H28CINOC6H8O7 分子量598.08 性状本品为白色结晶性粉末。 鉴别试验 红外光谱 取本品、照红外光谱法测定(漠化钾压片)，在1741 cm1 1703cm\ 1585cm \ 1241cm1和706cm1波数处应有相应吸收峰。 核磁共振波谱 取本品，用核磁共振测定用氛代二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml 中含40mg的溶液，以四甲基硅烷为内标，照核磁共振波谱法，测定1H核磁共振波谱(氢 谱)，在52.6ppm处应有四重信号A峰,在52.6ppm处应有单重信号B峰，在52.9ppm 63.2ppm63.4ppm 和 64.1 ppm 处应有三重信号 C、D、E 和 F 峰,在 66.7ppm 和 66.8ppm 处应有双重信号G和H峰，在57.2ppm和57.4ppm处应有多重信号I和J峰，在 510.8ppm处应有宽吸收信号K峰，各信号的面积强度比为A:B:C:D:E:F:G:H:I:J:K~ 4:6:2:2:2:2:2:2:5:5:3o 检查 (1) E?异构体取本品适量, (1) E?异构体 取本品适量, 加甲 【溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，精密量取 2ml,置40ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml, 置400ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置25ml量瓶中，加流 动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂，以磷酸盐缓冲液【取磷酸二氢钠二水合物1.6g和N,N?二甲基正辛胺7.9g, 加水溶解并稀释至1000ml,加磷酸调pH值至2.0] ?甲醇-乙睛(18:11:11,用磷酸调 pH值至2.0)为流动相，检测波长为280nm,设定柱温为35°C,调整流速使托瑞米芬 峰的保留时间约为18分钟，理论板数按托瑞米芬峰计算应不低于5000,拖尾因子应不 大于1.5o精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,注入液相色谱仪，记录色谱图，供 试品溶液中相对于主峰保留吋间0.90处的E?