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确保分析仪表系统提供准确的结果 – 第 3 部分： 保持具代表性的样品 作者：Doug Nordstrom 和 Tony Waters 分析仪表 (AI) 系统的目的是及时地提供对取样时工艺管路内流 • 样品因污染、渗透或吸附而发生改变； 体具代表性的分析结果。如果 AI 系统改变了样品并致使分析结 • 部分相变导致化学平衡破坏； 果偏离实际数值，该样品就不再具有代表性，结果就不再有意 义或有效。假设样品是从取样口正确采集的，它也仍然可能会 • 样品出现化学反应。 因如下条件变得不具代表性： 本文将总结导致不具代表性的样品的主要问题，并就如何避免 • AI 系统内的不当位置存在死角或死区并导致“静态泄漏”、 样品被破坏提供了建议。文中将讨论死角和死区、元件设计和 渗漏或旧样品到新样品的泄漏； 布置、吸附和渗透、内部和外部泄漏、流体选择装置内的交叉 污染以及相保持。 死角和死区 我们必须知道混合容积与死角之间的差异。这两者是截然不同 压力表、传感器、实验室取样阀或泄压阀都是死角的例子。 的。混合容积是一个带有独立的入口和出口的储存空间，比如 可以计算出混合容积冲洗干净旧样品所需的速度，而对于死 过滤器、分离罐。流体流过混合容积时的速度非常慢，但是确 角，则无法计算出此速度。死角内将存留旧样品，而其中少部 实在流动。死角一般是一种端部堵死的三通结构，因此没有流 分会混入新样品内，造成新样品污染。死角最终可能能够也可 量通过（图 1 ）。 能不能够清洗干净。死角的行为是无法预测的。一般而言，随 着长度-直径比的增大，死角的影响变大。另外，死角的影响 还随着分析管路内流速的降低而增大。在大流量时，死角容积 为 10 cm3 的压力表可能没有太大影响，但是在低流量时（例如 30 cm3/min ），如果位置不当就可能影响到整个应用。下面是 关于死角的一些一般原则： 1.尽可能使用大流量 2.选用死角最小的或无死角的元件设计 3.安装元件时，使用死角长度最小的端接 图 1 。在这个死角构造中，截留在三通结构内的旧样品泄漏进入主流 4.把死角移动到旁通回路，以尽可能减少为分析仪提供有效流 体流内污染了新样品。 量的直通管路上的死角元件 5.使用三通球阀替代三通和二通球阀 1. 在大多数系统内，死角部件都可以不放在为分析仪提供有效 流量的直通管路上。这些部件放在旁通回路上也可能仍然能 够发挥其预定作用。旁通回路或者快速回路是一种以回路方 式实现较快流动的结构，其回流连接到工艺管路、火炬或排 放口。部分流量从回路的一点分流到分析仪。图 2 是一个有 五个死角的系统，图 3 是该构造进行如下改进之后的变型： •