物化实验报告乙酸乙酯皂化反应速率.doc

实验9乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 丛乐 2005011007 生 51实验日期：2007年12月8日星期六 提交报告日期：2007年12月22日星期六助教老师：曾光洪 [ 弓 | 1.1实验目的 1?学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 将（1） 将（1）积分可得动力学方程: (1) (2) (3) 式屮：c（）为反应物的初始浓度；c为t时刻反应物的浓度；k?为二级反应的反应速率常数。 将1/c对t作图应得到一-条直线，直线的斜率即为k2。 对于人多数反应，反应速率与温度的关系町以用阿累尼乌斯经验方程式來表示： E In k=ln A——- （4） RT 式中：E“为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A为指前因子；k为速率常数。 实验屮若测得两个不同温度卜?的速率常数，就很容易得到 (5) 由（5）就可以求出活化能E畀 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， CH3COOC2H5+NaOH T CH3COONa+C2H5OH t=0 时， C0 Co 0 0 t=t 时， c°?x c（）?x X X t=8 时, 0 0 XTC。 X — c 设在时间t内生成物的浓度为X,则反应的动力学方程为 ^=k2（C0_X）2 1 X t c0(c0-x) (7) 本实验使用迫导法测量皂化反应进程小电导率随吋间的变化。设心、兀和心分别代 表时间为0、t和co （反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： k°=A|Co ^=A2c0 ^=Aj（c0-x）4-A2x 式小A】和A2是与温度、溶剂和电解质的性质冇关的比例常数，由上面的三式可得 (8) 将（8）式代入（7）式得: k2 (9) 整理上式得到 /rt=-k2c0(rt ?心)t+心 (10) 以兀对作图可得一直线，直线的斜率为-k2c0,由此可以得到反应速率系数 k2 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10） 式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可釆用电导仪。 2实验操作 2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1 ?仪器 计算机及接口一套（或其他电导数据记录设备）；DDS-11A型电导率仪一台；恒温槽一 套；混合反应器3个；电导管2个；20ml移液管2支；10ml移液管2支；0.2ml移液管1 支；100ml容量瓶1个；洗耳球一个。 2.药品 0.02moldm-3NaOH标准溶液（此浓度仅为大概值，具体值需实验前准确滴定）； 0.01mol dm*3NaAc溶液（此浓度值为NaOH标准溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离 子水或蒸憎水。 2.2实验条件 表1实验条件记录 实验前温度（°C） 实验后温度（°C） 17.8 18.2 2.3实验操作步骤及方法要点 乙酸乙酯溶液的配制 配制100ml乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下 式计算： p/（^-m_3） = 924.54-1.168x（r/°C）-1.95xl0_3x（r/°C）2 配制方法如下：在100ml容量瓶中装2/3体积的水，用0.2ml刻度移液管吸取所需乙酸 乙酯的体积，滴入容量瓶小，加水至刻度，混匀待用。 仪器和药品准备 检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为20°C （可根据实际情况调整），用稀释一 倍的氢氧化钠溶液调电导率仪指针在大约五分Z四满刻度的位置（注意实验过程中不准在调 指针位置），并接通相应设备电源，准备数据采集。 测量 将混合反应器（如图2-9-1所示）置于恒温杷I中，用20ml移液管移収氢氧化钠标准溶 液于1池中，再移取20 ml乙酸乙酯溶液于2池中，将电导电极插入2池，恒温约10分钟, 用洗耳球使1、2池中溶液混合均匀并立即开始电导数据采集，约20分钟后即可停止实验。 取适量醋酸钠溶液于电导管中，插入电导电极，恒温后测定醋酸钠溶液的电导率K… （应多次测量，直到显示数据没有太大变化为止） 升高温度3?5°C,重复以上步骤测定反应电导率的变化，玄到35°C左右。 图1:混合反应器示意图 实验注意事项 1） 温度的变化会严重影响反应速率，因此一定要保证恒温。 2） 不耍敞口放置NaOH溶液，以防吸收空气中CO2,使其浓度变化。 3） 混合过程既要快速进行，乂要小心谨慎。不要将溶液挤出混合器。 3结果与讨论 3.1原始实验数据 1）实验相关条件及参数记录实验中：NaOH标准溶液的浓度co为：0.0177 (mol/L) 配制的乙酸乙酯溶液的密度p,为：0.90313 (