HPLC-ESI-MSMS同时测定八珍益母丸中9种有效成分.PDFVIP

·402 · 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第50 卷 第2 期 2019 年1 月 HPLC-ESI-MS/MS 同时测定八珍益母丸中9 种有效成分 1 2 3* 宋 珊 ，郭红丽 ，康江鹏 1. 天津医科大学第二医院，天津 300210 2. 重庆医科大学中医药学院，重庆 410016 3. 天津药物研究院，天津 300193 摘 要：目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS 法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、 党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I 和猪苓酸C 9 种有效成分的分析方法。方法 HPLC 法采用色谱柱Waters Atlantis T3 柱 （150 mm×4.6 mm ，3.0 μm ），流动相为甲醇-0.1% 甲酸水溶液，梯度洗脱，体积流量0.5 mL/min ，进样量10 μL ；质谱采用 − 电喷雾离子源、负离子模式（ESI ），通过多反应监测（MRM ）同时对八珍益母丸中的9 种有效成分进行定量分析。结果 八 珍益母丸中9 种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I 和猪 苓酸C 的线性范围分别为0.04～40.00 μg/mL （r ＝0.999 2 ）、0.04～40.00 μg/mL （r ＝0.999 3 ）、1.0～100.0 μg/mL （r ＝0.999 1 ）、 0.2～20.0 μg/mL （r ＝0.999 6 ）、0.2～20.0 μg/mL （r ＝0.997 5 ）、0.05～5.00 μg/mL （r ＝0.999 4 ）、0.1～10.0 μg/mL （r ＝0.999 4 ）、 0.1～10.0 μg/mL （r ＝0.999 2 ）、0.1～10.0 μg/mL （r ＝0.999 2 ），平均加样回收率分别为99.7%、98.1%、98.5%、101.5%、99.5%、 98.4%、99.1%、101.2%、100.1%，RSD 值分别为0.52%、0.64%、1.08%、1.12%、0.39%、0.74%、0.91%、0.54%、0.47% 。 9 批八珍益母丸样品中 9 种有效成分的质量分数分别为0.423～0.752、0.505～0.722、0.613～1.300、0.102～0.184、0.195～ 0.255 、0.021～0.035、0.034～0.072、0.039～0.063、0.051～0.095 mg/g 。结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性 好，可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制。 关键词：八珍益母丸；盐酸水苏碱；盐酸益母草碱；芍药苷；阿魏酸；甘草苷；党参炔苷；毛蕊花糖苷；白术内酯I ；猪苓 酸C ；HPLC-ESI-MS/MS 中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2019)02 - 0402 - 06 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2019.02.019 Simultaneous determination of nine bioactive components in Bazhen Yimu Pills by HPLC-ESI-MS/MS 1 2 3 SONG Shan , GUO Hong-li , KANG Jiang-peng 1. The Second Hospital of Tianjin Medical University, Tianj in 300210, China 2. College of Traditional Chinese Medicine, Chongqing Medical University, Chongqing 410016, China 2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300 193, China Abstract: Objective To develop and validate a high performance liquid ch