GCMS测定各物质条件.doc

实用标准文案 精彩文档 邻苯二甲酸酯 1.1 试剂和材料 标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。 1.2 样品处理流程 固体、塑料类样品 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。 白酒类样品 准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放 冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。 液体类样品 准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。 注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。 1.3 仪器测试参数 1.3.1 邻苯15P 柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min） 进样口：280℃，EI源：260℃ ，气质接口：280℃ 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1 溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu 图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图 表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子 序号 组分名称 CAS号 定量离子（m/z） 参考离子（m/z） 1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP） 131-11-3 163 77,133 2 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP) 84-66-2 149 177,176 3 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 84-69-5 149 57,150 4 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 5 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP) 117-82-8 59 149,104 6 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9 149 85,167 7 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP) 605-54-9 149 73,72 8 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP) 131-18-0 149 150,237 9 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP) 84-75-3 149 150,251 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91,206 11 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP) 117-83-9 149 57,193 12 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP) 84-61-7 149 167,249 13 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） 117-81-7 149 167,279 14 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150,279 15 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) 84-76-4 149 150,293 1.3.2 邻苯6P（7P） 色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min） 进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃， 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1， 溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu 图2 邻苯6P TIC图 表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子 序号 名称 CAS号 定量离子 定性离子 1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150、205 2 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、206 3 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） 117-81-7 149 167、279 4 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279 5 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） 28553-12-0 293 141、149 、167 6 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） 26761-40-0 307 149、167、85 图2.1 邻苯7P TIC图 表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子 序号 名称 CAS号 定量离子 定性离子 1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 2 邻苯二甲酸二己酯