YC/T 183-2004烟草及烟草制品　涕灭威农药残留量的测定　气相色谱法.pdf

ICS 65.160 X 87 备案号 :14401-2004 11g 中华 人 民共 和 国烟 草 行 业标 准 YC/T183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 气相色谱法 Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofaldicarbresidues- Gaschromatographicmethod 2004-10-19发布 2005-03-01实施 国家烟草专卖局 发 布 YC/T183-2004 月明 舀 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。 本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人:唐纲岭、张威、朱永平、苏国岁、何爱民、刘惠民。 YC/T183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留A的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5606.1 卷烟 第 1部分:抽样 GB/T19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874,2000,MOD) YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定烘箱法 原理 用甲醇萃取烟草，萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威矾，然后用 气相色谱仪/火焰光度检测器测定。 试剂与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定 (萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响 农药残留测定的峰出现。 4.1 涕灭威(aldicarb)，农药标准品。 4.2 甲醇，需重蒸并验证。 4.3 丙酮，需重蒸并验证。 4.4 二氯甲烷，需重蒸并验证。 4.5 冰乙酸，分析纯。 4.6 过氧化氢，分析纯。 4.7 无水硫酸钠，分析纯(550℃干燥至少2h), 4.8 标准储备液:称取 。.01g(精确至 。.0001g)涕灭威于 10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度 约为 1mg/mL的滴灭威标准储备液。标准储备液避光贮存于 。0C-4℃条件下，可至少稳定6个月。 4.9 工作标准液:移取标准储备溶液((4.8)1.0mL于 100mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到涕灭威 浓度约为10kg/mL的工作标准溶液。即配即用。 5 仪器 常用实验仪器及下述各项: 5.1 分析天平，感量0.0001g, 5.2 旋转蒸发仪。 YC/T183-2004 5.3 震荡器 5.4 回流冷凝装置。 5.5 石英棉。 5.6 带尾管浓缩瓶，100mL(尾管在 1.0mL,3.0mL,5.0mL处有刻度)。 5.7气相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下 条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。 5.7.1 温度 进样口温度2500C，检测器温度2500C。合适的方法如下: — 初始温度:500C; —