衍生气相色谱质谱法测定水中痕量雌激素.PDF

衍生 气相色谱 质谱法测定   水中痕量雌激素 王 荟，李 娟，胡冠九 　 　 （国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室 江苏省环境监测中心，南京 ２１００３６） 摘 要：提出了气相色谱 质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌  　 二醇、双酚 和壬基酚等 种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和 小柱净化后，所得 Ａ ８ ＨＬＢ 净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂（ ）或七氟丁酸酐（ ）进行衍生化反应产物用正己 ＴＭＳ ＨＦＢＡ 烷定容。在气相色谱分离中用ＤＢ５ＭＳ毛细管柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子 －１ 监测模式。 种雌激素的峰面积与质量浓度在 · 范围内呈线性关系，检出限 ８ ２０．０ １０００ Ｌ ～ μｇ －１ （ ／ ）在 · 之间。方法用于水中雌激素的测定，回收率在 之间，相 ３犛犖 ０．１ ０．５ Ｌ ７１％ １０３％ ～ μｇ ～ 对标准偏差（ ）在 之间。 狀＝６ ４．２％ １５％ ～ 关键词：衍生；气相色谱 质谱法；水；雌激素  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１２０７０７９７０３ 　　　 　　　 犌犆犕犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犜狉犪犮犲犃犿狅狌狀狋狊狅犳犈狊狋狉狅犲狀狊犻狀 犵 犠犪狋犲狉狑犻狋犺犇犲狉犻狏犪狋犻狕犪狋犻狅狀 ， ， 犠犃犖犌犎狌犻犔犐犑狌犪狀 犎犝犌狌犪狀犻狌 犼 （ 犛狋犪狋犲犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪犾犘狉狅狋犲犮狋犻狅狀犓犲犔犪犫狅狉犪狋狅狉 狅 犕狅狀犻狋狅狉犻狀 犪狀犱犃狀犪犾狊犻狊狅狉犗狉犪狀犻犮犘狅犾犾狌狋犪狀狋狊犻狀犛狌狉犪犮犲犠犪狋犲狉 狔 狔 犳 犵 狔 犳 犵 犳 ， ， ）