SMP-11-004-01 滴定液标准管理规程.docVIP

滴定液标准管理规程 文件编号 SMP-11-004 版 本 号 01 第 第 PAGE \* MERGEFORMAT 2 页 共 NUMPAGES \* MERGEFORMAT 6 页 滴定液标准管理规程 文件编号 SMP-11-004 版 本 号 01 第 第 PAGE \* MERGEFORMAT 1 页 共 NUMPAGES \* MERGEFORMAT 6 页 黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司 文件名称 滴定液管理规程 文件编号 SMP-11-004 版 本 号 01 拷贝号 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 执行日期 年 月 日 分发部门 中心化验室 1 目的 建立中心化验室滴定液标准管理规程，正确管理、使用滴定液，确保检验数据准确。 2 范围 适用于滴定液的管理。 3 责任者 中心化验室、质量管理部、质量受权人 4 职责 4.1 中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。 4.2 中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。 4.3 质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。 4.4 质量受权人负责本标准管理规程的批准。 5 依据的法规 《中国药典》2010年版二部附录24 《中国药品检验标准操作规范》2010年版P501 6 内容 6.1 滴定液的定义 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取四 位有效数字）。滴定液的浓度，通常用mol/L来表示；滴定液的浓度值与其名义值之比， 称为校正因子，通常以“F”值表示，常用于容量分析中的计算，必要时，可计算滴定液的F值。 6.2 标定室的要求 房间应该避光，室内阴凉、干燥、通风良好。室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度18℃~26℃；相对湿度10%~75%。 6.3 配置前准备工作 6.3.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 6.3.2 配置前：首先检查所领试剂瓶标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。 6.3.3 用于滴定液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 6.4 滴定液的配制 6.4.1 配制滴定液所用水在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 6.4.2 标定滴定液用基准试剂，取用时应先研细，并在规定条件下干燥称取。 6.4.3 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。 6.4.4 称量选用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，天平应经过校验并在有效期内。 6.4.5 玻璃仪器应清洁、所用容量玻璃仪器应经过校正并在有效期内。 6.4.6 滴定液的配制应由专人负责。严格按照规定的方法配制，操作过程符合要求。 6.4.7 配制的滴定液必须澄清，必要时可过滤，标定其浓度后方可使用。 6.5 滴定液的标定与复标 6.5.1 滴定液配制后应摇匀，标定与复标严格按照规定的方法进行，操作过程符合要求。 6.5.2 标定的温度控制在18℃~26℃。除另有规定外，标定的温度与使用时的温度相差不超过10℃时，其浓度值可不加温度补正值，当温度差超过10℃时，应加温度补正值，或重新标定。 6.5.3 滴定液浓度的校正因子(F)（要求0.950≤F≤1.050）精确至四位有效数字。 6.5.4 滴定液的标定与复标应由不同的两人操作。每次标定与复标应作3份平行操作，其结果应有严格的一致性，相对误差≤0.1%，标定、复标两者之间的相对误差≤0.1%。若标定与复标结果满足误差限度要求，将二者算术平均值作为最终结果，否则应重新标定或复标。 6.5.5 除另有规定外，标定的浓度在3个月内应用，过期需重新标定。 6.5.6 配制浓度等于或低于0.02mol/L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。一般情况下不需重新标定，按原滴定液的校正因子(Ｆ)进行计算。 6.6 滴定液的贮存 6.6.1 滴定液配制后应贮存在标准液存放室内或适宜环境中。 6.6.2 复标合格的滴定液须在瓶外醒目处粘贴标签。滴定液需标明滴定液名称、F值、标定和复标的温湿度、配制日期、标定和复标日期、有效期、配制标定人、复标人、贮存条件。 6.6.3 每日检查贮存室温湿度情况并做记录，对稳定性差的滴定液应特别注意。 6.6.4 贮存期间发现滴定