锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的-岩矿测试.PDF

２０１３年１０月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．５ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ６９４～７０１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０５ ０６９４ ０８ 锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析 标准样品的可行性 １，２ １，２ １，２ １，２ １，２ １ １，２ １ 赵令浩 ，詹秀春 ，胡明月 ，孙冬阳 ，范晨子 ，袁继海 ，蒯丽君 ，屈文俊 （１．国家地质实验测试中心，北京　１０００３７； ２．中国地质调查局中国地质科学院元素微区与形态分析重点实验室，北京　１０００３７） 摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）适合于直接分析 硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布，但硫化物矿物的激光剥蚀特性 与硅酸盐及氧化物不同，受到的干扰也更严重，且由于硫化物标准物质 （尤其是含铂族元素、Ａｕ、Ａｇ等贵金属元素标准物质）极度缺乏，限制了 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准 样品ＧＰＴ－９和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣，并封入真空管中重 熔，利用背散射电子图像和ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ分析元素分布的均匀性，探讨真 空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射 电子图像（ＢＳＥ）显示真空重熔后锍镍试金扣由单相 Ｓ、Ｎｉ化合物组成。 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ线扫描和点扫描分析表明，锍镍试金扣中Ｓ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｃｄ、Ｂｉ等主量及微量元素分 析精密度（ＲＳＤ）均小于１０％，均匀分布；在镍扣制备过程中Ｚｎ相对于Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｂ更难进入硫化物相；贵金属 元素Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ均一性较好，其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的 ＲＳＤ相对较大，但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。 锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明，重铂族元素（Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ）和Ａｕ受到的干扰可忽 略不计；轻铂族元素（Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ）受金属氩化物干扰较为严重，需进行干扰校正。研究认为，真空重熔技术 可有效提高锍镍试金扣中各元素（包括贵金属）的均一性，达到硫化物原位微区分析标准样品的要求，利用 真空重熔锍镍试金扣制备ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 关键词：锍镍试金法；真空重熔；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法；含ＰＧＥｓ硫化物微区分析标准样品 中图分类号：Ｏ６１４．８２；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 过渡金属元素Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｐｂ等及贵金属元 ＰＧＥｓ一般以痕量或超痕量存在于地质体系中， ［１０］ 素（铂族元素、Ａｕ、Ａｇ）在硫化物中高度富集，常形成 大多数岩浆硫化物中ＰＧＥｓ的含量小于２０ ｇ／ｇ ， μ 具有工业价值的矿床，在国民经济建设中具重要地 而ＩＣＰ－ＭＳ对ＰＧＥｓ的检出限能够低至２０ｎｇ／ｇ，对 ［１１］ 位。近年来随着分析技术的提高，硫化物中痕量元 Ａｕ的检出限更是能低至１０ｎｇ／ｇ ，同时ＩＣＰ－ＭＳ 素对于矿床形成条件、矿床成因及成矿物质来源的 与激光剥蚀技术（ＬＡ）的联用使得 ＰＧＥｓ空间分布 指示意义逐步得到重视［１－５］，尤其是铂族元素 研究及在地质体系演化中各元素不同地球化学性质 （ＰＧＥｓ），作为一种地球化学示踪剂，可为研究幔源 研究成为可能［１，５，１２－１４］。但由于硫化物的激光剥蚀 岩石特征、地幔演化甚至地球早期分异演化过程提 特性与硅酸盐及氧化物不同，受到的干扰也更严重，