2019年Diamond TG-DTA培训讲义.pptVIP

Diamond TG/DTA培训教材向 晖珀金-埃尔默有限责任公司2007.06.01;热分析怎样来解决你的问题！ 你的问题怎样用热分析来解决;热分析物理基础和热分析方法 1.定义 2.热分析的物理基础 3.热分析方法; 热分析是在程序温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术;热分析物理基础 热力学第一定律：能量守恒与转化定律 热力学第二定律：不可逆性 从热力学概念出发，热是什么？ 热是当系统与环境的温度存在差异时，在系统与环境之间所传递或交换的能量(传导、对流、辐射) 物质以一定方式受热后，会使物质的温度升高或发生结构的变化和化学反应 固体受热后，其热物理性质包括运输性质（导热系数、热膨胀系数、热辐射性质等）和热力学性质（比热容等）发生变化 物质受热到一定温度发生熔融、凝固、结晶、软化、升华、凝华、玻璃化转变、居里点转变、热释电效应……;热分析方法;热重法;差热分析;差示扫描量热仪;热机械分析仪;动态热机械分析仪;PE公司最新热分析仪器;热分析仪可以用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品;热分析可以获得以下重要信息;组分分析 添加剂含量、填料含量 分解温度 氧化稳定性 与红外、质谱联用，对分解逸出气分析 软化温度 膨胀系数 体积的膨胀与收缩 应力/应变的函数关系 薄膜/纤维的拉伸与收缩;材料的动态力学性能 模量、柔度 相变角、损耗因子、阻尼特性 次级转变 凝胶化;二、TG/DTA仪器介绍;示意图;0.1mg CaC2O4.H2O ;腐蚀性气体一览表 ;三、影响热分析测量的实验因素 ;实验结果表明程序升温速率越大，峰的形状越陡，峰顶温度越高。 同时随着升温速率的增大，相邻峰之间的分辨率下降，如下图。;2、气氛的影响 不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的，例如在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。 对于可逆反应，气氛的流速对DTA曲线也有较大影响（包括???态和静态）。实验表明，在静态和动态气氛中，CaCO3的热分解的DTA曲线有着明显的变化，这主要由于CaCO3的热分解反应是可逆反应：CaCO3（s） CaO（s）+ CO2（g），分解产物CO2被气流带走时，反应的可逆平衡遭到破坏，导致分解吸热峰向低温方向移动。在所通入的气流中，由于He气的扩散速度比N2气大，所以在通入He气的情况下CaCO3的热分解峰的温度更低。;3、坩埚材料的影响;4、试样的影响;提示： 在保证足够的测量和检测精度的前提下，应尽可能地减少试样的用量。同时在重复性实验中，为保证测试结果具有较好的重复性，建议每次实验时，试样用量应尽可能地保持一致，否则难以保证重复性实验结果的一致性，特别是对于焓变比较高的物质，这一点尤为重要。如下图。;试样的粒度 试样粒度对DTA曲线的影响比较复杂，尤其受扩散控制的反应。下图为不同粒度（分别为60~80目，和7μm）的高氯酸铵的TG/DTA曲线。; 为了避免试样粒度的影响，一般认为采用粒径小的试样为好，但关键的是同一种试样应选用相同的粒度。;四、仪器校正;STAR软件温度预校正; 3、打开温度程序设置窗口。 4、设置温度程序。（温度程序设置举例）;5、测量 1）下图显示了在预校正后，有效温度范围在哪些点是正确的。 温度波动上限 温度程序 温度波动下限 预校正点 预校正有效的温度范围 程序温度和样品温度基本上相同 预校正无效的温度范围 程序温度和样品温度可能完全不同 2）等温过程不应少于4步，否则预校正结果无效。 3）预校正时应遵循以下几点原则。 ·温度分步超过七步。 ·每一步的等温差应尽可能相同。 ·预校正温度范围应尽可能的宽。;校正后测量 打开测量条件设置窗口，选择标准温度控制模式，温度将以预校正的结果进行控制。 提示： 提示1 预校正完成后，务必把控制模式恢复为标准温度控制模式。如果温度控制模式仍为预校正控制，则预校正结果不起任何作用，测量结果毫无疑问也将是不准确的。换而言之，在重新测量时，控制模式仍为预校正模式。 提示2 在TG/DTA6300或TG/DTA320仪器上，使用温度反复超过1300℃将缩短炉体使用寿命。 提示3 如果样品是在动态气氛下测量，为了减少差错，应使预校正条件与样品实际测量条件保持一致。 提示4 假如