有些玻璃容器的标示值不完全符合它的真实容积,往往存在一定的误差,给分析结 果带来一定的影响,因此对容量仪器必须进行校正 * ) * 二 药物检验基础知识 ----第三节 容量仪器的使用与校正 * ppt课件 玻璃仪器的使用 * 用于滴定操作的较精密的玻璃仪器,带玻璃活塞的为酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液; 带有内装玻璃球的橡皮管的为碱式滴定管 滴定管的使用 滴定前的准备工作:洗涤、检查玻璃活塞、 试漏、 漱洗、排气泡 滴定操作:规范手法 (左手) 滴定速度(<10ml / min) 玻璃仪器的使用 * 玻璃仪器的使用 涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。 检查活塞 * 在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180o,再放置20分钟,看是否有水渗出。 玻璃仪器的使用 将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。 右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30o,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。 检漏 排气泡 * 用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥瓶,同一方向旋转,边滴边摇动。 玻璃仪器的使用 滴定管的使用 滴定 * 玻璃仪器的使用 使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。 半滴处理 * 注意事项 安装管身必须与地面垂直 严格遵循读数原则 滴定管用完后的洁净处理,并分离保管 两种滴定管不宜混用 玻璃仪器的使用 滴定管的使用 * 操作步骤:检漏 洗涤 装液 定容 摇匀 检漏:注入自来水至标线附近,盖好瓶塞,右手拿住瓶底,左手按住瓶塞,把瓶倒立,观察瓶塞周围是否有水渗出。如无水渗出,瓶盖旋转180o,如无水渗出,则容量瓶可使用;如漏水则应更换容量瓶。 配制溶液时,应先将固体试样放在烧杯中,待完全溶解后,冷却至室温,将溶液全部转入容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯3~4次,每次的洗涤液都全部转人容量瓶中。当溶液盛至3/4时,振荡混合,最后用蒸馏水稀释至标线。 玻璃仪器的使用 容量瓶的使用 使溶液充分混匀时。如其间有溶液渗出,无需再补加溶剂。 * 使用注意事项 ①不能用任何方式加热(手持部位不能紧握在刻度线下方) ②洗净后的容量瓶,在配制物质的量浓度溶液时间不能再润洗,但在量取固定体积的一定浓度的溶液时就必须润洗。 ③只能适用于配制规定温度、规定体积的物质的量浓度溶液或量取规定温度、固定体积的溶液,即不能配制过冷过热溶液,不能作试剂瓶盛装试剂,更不能作反应容器使用。 ④搁放容量瓶时,瓶塞与瓶口间应垫一纸条。 玻璃仪器的使用 容量瓶的使用 * 用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 移液管 刻度吸管 种类 2.管尖端余液的处理 操作重点: 1.规范操作 玻璃仪器的使用 移液管或吸量管 * 洗涤;移液管可以用配制的洗液洗涤,再用自来水洗,后用蒸馏水洗净。 润洗:必须用少量被吸溶液润洗3次,以保证被吸溶液的浓度不变。 注意: (1)移液管外的水要用吸水纸擦去,不能带到溶液中 (2)润洗时,溶液不能回到溶液中,否则会稀释溶液 玻璃仪器的使用 正确使用移液管 操作步骤 * 左手拿起盛溶液的容器,右手垂直地拿住移液管,提起移液管使管尖靠在盛溶溶液的容器内壁上,使液面缓慢下降,眼睛与液面平行。 待溶液流尽后约15秒钟,取出移液管。 * 调整液面与视线平行 调整液面时,吸管提出液面 放出液体时,管尖贴壁15-30秒 尖端余液处理,一定要 依吸管的种类和标识而定(吹否) 玻璃仪器的使用 移液管的使用 使用注意事项 * 校准:在规定条件下,为确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其目的是通过与标准比较确定测量装置的示值。 玻璃仪器的校准 293K时容量瓶的标称容量允差 量器的容量允差:由于制造工艺的限制,量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但为保证量器的准确度,这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。 * ppt课件 H2O 设20℃为“标准温度”- 的意义 玻璃仪器的校准 绝对校准方法 纯水称重
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