二茂铁和乙酰二铁的制备.pptVIP

二茂铁和乙酰二茂铁的制备 实验目的 通过二茂铁和乙酰二茂铁的合成 掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能: 了解二茂铁的基本性质； 学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。 实验原理 固态时，两个环戊二烯环互为交错结构；在溶液中，两个环可以自由旋转； 在常温下为橙色晶体，有樟脑气味； m.p. 173～174, b.p. 249℃,当温度高于100℃时容易升华，高于400℃不分解； 二茂铁具有芳香性； 对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本不溶于水。 实验原理 二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下 2KOH + FeCl2 + 2C5H6 (C5H5)2 Fe + 2KCl + 2H2O C5H6 久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。 二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下： 实验步骤 通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。 蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。 在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。 思考题 本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下？ 分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？ 为什么在升华法提纯二茂铁时，温度不可