X射线荧光分析原理及其应用.ppt

X射线荧光分析原理及其应用 一、X射线荧光二、X射线荧光分析 三、X射线荧光与其它方法比较四、X荧光分析仪的分类五、X荧光仪器的原理六、X荧光样品的制备七、 X荧光基体及效正方法八、X荧光分析测量基本概念 X射线荧光 人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。 X射线荧光应用及分析 X射线用于元素分析，是一种新的分析技术，但在经过二十多年的探索以后，现在已完全成熟，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域 X荧光与其它方法比较 分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素 X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定 X荧光与其它方法比较 c）非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 d） X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析 e）分析精密度高 f）制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析 X荧光与其它方法比较 a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 b）对轻元素的灵敏度要低一些。 c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响 X荧光分析仪的分类 不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析 1、波长色散 2、能量色散 X荧光分析仪的分类 能量色散: 能量色散法就是直接利用探测器的能量分辨本领和正比工作特性区分不同能量的X射线。其仪器的基本构成是：激发源、样品、、探测器和多道谱及运算处理器 。 1、探测器要求：良好的能量分辨率和能量线。 探测能量范围宽 死时间短，有优良的高计数率特性。 良好的能谱特性 使用方便、可靠、坚固 X荧光分析仪的分类 锂漂移型半导体探测器： 其组成是将高浓度的金属锂扩散到P型半导体材料硅或锗 ，形成P－N结，在加上反向偏压后，在X光子打击下，就会产生与X光子能量对应的电脉冲，这类探测器能量分辨率很高，但需加低温 ，常常工作在液氮罐中，很不方便。 硅PIN探测器： 用半导体制冷，在常温下保存，分辨率已达到165EV。 X荧光仪器的原理 X荧光样品的制备 1、固体样品 例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成园柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾上了油污，用干净绒布擦试干净。 2、粉末样品 粉末样品是大量的，包括矿石、精矿石、粉尘、炉渣、水泥、石灰石等等。 粉末样品一般的制样手续如下：粒度要求，如要得到较好的测量结果，最好是200目以上。 一般情况下，直接把粉末样品放在样品杯中便可进行测量。大约7克样品便够了，盖住样品杯底约1cm厚。 X荧光样品的制备 X荧光基体及效正方法 基体效应的概念 : 吸收和增强效应: 它包括：1〕原级X射线进入样品时所受到的吸收效应；2〕荧光谱线出射时受样品的吸收或分析元素受样品中其它元素的激发效应；3〕第三级的激发效应。以上各吸收和增强效应，都随着样品基体化学组成的差异而发生变化 X荧光基体及效正方法 基体效应的概念 : 其它物理－化学效应: 包括样品的均匀性、粒度、表面效应和化学态的变化。样品的均匀性、粒度和表面效应等都可以通过制样来加以解决。而基体元素间的相互吸收和增强作用却时常给分析带来误差。以后我们讲的基体效应，主要是指元素间相互吸收和增强作用 X荧光基体及效正方法 基体效应的校正方法 : 实验校正法: 即主要以实验曲线进行定量测定为特性的，它包含1〕内标法。包括单标样内标法，可变内标法，内部控制标准法以及内部和外部的强度参比法；2〕外标法。包括直接校正法，稀释法和薄试样法；3〕散射线标准法。包括本底法、靶线标准法；4