仪器分析-紫外可见分子吸收光谱法.ppt

三、配制溶液 1.苯甲酸贮备液（1.0000g/L 由实验室指导教师提供） 2.配制苯甲酸标准溶液50.00ug/mL ×100mL； 配制方法： 3.配制苯甲酸标准系列工作溶液 用吸量管分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 10.00mL标准溶液定容成50.00mL溶液，摇匀，计算浓度； 4.配制苯甲酸试样溶液 用吸量管分别平行移取三份一定量的试样溶液稀释、定容成50.00mL浓度约5ug/mL的待测溶液。 配制方法： 四、使用UV紫外检测器---光谱扫描(UV1810) 1（光谱扫描） 2（修改扫描参数（200-350nm） 3（红点对准空白） 4（基线归零） 5（红点对准样品） 6（开始扫描） 8（选择保存文件件，输入文件名,保存扫描文件） 7（峰谷检测，若图谱显示不全，可单击自适应图标） 1（选择定量测定） 2（修改参数） 3（修改测量波长） 4（红点对准空白） 5（放入参比，校零） 6（红点对准样品） 7（点击此区域，放入标样，按“开始”按钮依次测量，并按提示输入浓度） 8（点击此区域，放入试样，按“开始”按钮依次测量。 9（选择文件夹，输入文件名，保存文件 五、实验记录---苯甲酸吸收曲线的测定 波长 (nm) 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 吸光度(A) 波长 (nm) 310 320 330 340 350 吸光度(A) 确定苯甲酸的最大波长λmax =_______ nm 移取苯甲酸标准溶液体积V (mL) 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 标准系列工作溶液质量浓度ρ 吸光度(A) 试样溶液 1 2 3 吸光度(A) 试样测定质量浓度ρ 稀释倍数 试样实际质量浓度ρ 平均浓度 最大波长λmax =_____nm 稀释公式： 测定结果相对极差：_____% 干扰与消除 一、显色 仪器分析一般是微量分析，待测组分浓度很小，在可见分光光度法中，通常要向其溶液中加入显色剂使其与待测组分反应显色。例如，测定溶液中微量的Fe2+含量时，要向溶液中加入显色剂邻菲罗啉，二者反应生成有色（橙红色）配合物。显色剂使用时，应考虑显色剂用量，溶液酸度、溶液温度、显色反应时间以及溶剂的影响。显色剂有无机显色剂和有机显色剂两种，常用的有机显色剂如表所示。 显色剂 测定离子 显色条件 颜色 λmax nm ε（L.mol-1.cm-1） 双 硫 腙 Ag+ pH4.5，CHCl3．CHCl4萃取 黄色 462 3.05×104 Hg2+ 微酸性，CCl4萃取 橙色 490 7.0×104 Pb2+ pH8～11，KCN掩蔽，CCl4萃取 红色 520 6.68×104 Cu2+ 0.1mol/LHCl，CCl4萃取 紫色 545 4.55×104 Cd2+ 碱性，CHCl3，CHCl4萃取 红色 520 8.8×104 Zn2+ PH5.0，CCl4萃取 红紫 535 1.12×105 硫 脲 Bi3+ 1mol/L硝酸 橙黄 470 9.0×104 铝 试 剂 Al3+ PH5.0～5.5，HAc 深红 525 1.0×104 邻菲罗啉 Fe2+ PH3～9，盐酸羟胺还原 橙红 510 1.1×104 磺基水杨酸 Fe3+ PH8.5 黄 420 5.5×104 亚硝基R盐 Co2+ PH6～8 深红 550 1.06×104 丁 二 铜肟 Ni2+ 碱性，CHCl3萃取 红色 360 3.40×104 双 硫 腙 Zn2+ PH5.0，CCl4萃取 红紫 535 1.12×105 偶氮砷（Ⅲ） Ba2+ PH5.3 绿色 640 5.10×103 常用的有机显色剂 二、干扰与消除 复杂样品，其它共存离子可能干扰测定，我们必须消除共存离子的干扰。 消除干扰的的方法常用的有： 1．控制溶液的酸度 例如，用磺基水杨酸测定Fe3+时，溶液中Cu2+有干扰， 若溶液酸度控制在pH=2.5，Cu2+不能与磺基水杨酸反应，干扰即可消除。 2．选择适当波长 当被测离子和干扰离子显色产物的吸收曲线有较大差异时，可利用它们的最大吸收波长不同，选择适当波长以避开干扰离子的干扰。 3．选择合适的参比溶液 选择合适的参比溶液可以消除显色剂和某些有色共存离子的干扰。例如，邻菲罗啉显色法测Fe2+含量时，溶液中要加入还原剂盐酸羟胺，酸度调节剂醋酸钠，显色剂邻菲罗啉，为了消除这些物质的干扰，应选用空白参比。 4．加入掩蔽剂 利用配位反应或氧化还原反应掩蔽干扰离子，加入掩蔽剂消除干扰是一种常用方法。常用的掩蔽剂见表。 常用的掩蔽剂 掩蔽剂 pH