钍的测定方法..pptVIP

钍的测定 1、重量法 2、滴定分析法 3、分光光度法 4、铜铁试剂催化极谱法 （一）重量法 （1）草酸-苯甲酸法 在盐酸浓度为0.1mol/l的试液中加入饱和草酸沉淀钍及稀土元素，将沉淀物用硝酸-高氯酸加热破坏草酸根后，在PH=2-2.8盐酸中加入苯甲酸沉淀钍而与稀土元素分离，将苯甲酸在800摄氏度灼烧成ThO2称重。也可二草酰丙酮代替草酸使用，这样与其他杂质分离效果更好。 （2）氢氟酸-吡啶或六亚甲基四胺法 在聚四氟乙烯或聚氯乙烯烧杯中，将试液调至0.5mol/lHCl酸度，加氢氟酸充分搅拌，使钍和稀土形成氟化物沉淀，过滤，沉淀物加高氯酸加热蒸干，用20%HNO3和少许H2O2提取，调至微酸性加PH=4-4.2吡啶-HNO3或六亚甲基四胺溶液沉淀，将沉淀灰化后在850℃灼烧成ThO2称重。 （3）菲葶酸法 在含钍的6mol/l 硝酸溶液中加入约12g草酸掩蔽其他元素，然后用4%菲葶酸溶液5ml沉淀，过滤，用4mol/l硝酸溶液洗涤，降沉淀灰化后于1100℃灼烧至恒重，沉淀的称量形式为Th（NO3）4。此法准确度高且分析时间较碘酸盐法短。 （二）滴定分析法 滴定法在钍的分析技术中比较简便快速。由于钍是非变价元素，不能用氧化还原滴定法滴定。滴定法测定钍有碘量法、钼酸盐法、高锰酸钾法、溴水法或螯合滴定法。其中氨基多羟基的螯合滴定较常用，适用于含量大于0.1%的钍。 1、碘酸盐沉