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TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc393187854 化学需氧量(CODCr)的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187854 \h 1
HYPERLINK \l _Toc393187855 氨氮(NH3-N)的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187855 \h 4
HYPERLINK \l _Toc393187856 色度的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187856 \h 6
HYPERLINK \l _Toc393187857 悬浮物(SS)的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187857 \h 8
HYPERLINK \l _Toc393187858 pH值的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187858 \h 9
HYPERLINK \l _Toc393187859 硫化物的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187859 \h 12
HYPERLINK \l _Toc393187860 总氮(TN)的测定操作规程 PAGEREF _Toc393187860 \h 15
HYPERLINK \l _Toc393187861 苯胺类的测定 PAGEREF _Toc393187861 \h 18
化学需氧量(CODCr)的测定操作规程
一、测前准备
准备如下仪器及器皿: 25mL消解管、消解装置、150mL锥形瓶、25mL滴定管。
准备好如下试剂:重铬酸钾标准溶液、掩蔽剂、10%硫酸、消化液Ⅰ(1000-2500mg/L)/消化液Ⅱ(50-1000mg/L)/消化液Ⅲ(50mg/L以下)、催化剂、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液。
将消解装置电源打开并设定好25min、160℃。
二、测定步骤
准确吸取均匀水样3.00mL(每批水样在测试的同时需做两个空白)置于消解管中,准确加入1.00mL掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00mL),3.00mL消化液,5.00mL催化剂,摇匀。
旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时,可用开管测试,方法一样)。依次将消解管插入已达160℃的装置恒温体孔中,按启动闹钟,此时水样开始进行定时定温催化消解工作。
当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。待冷却后,将消解管按顺序从消解孔中取出,用滴定法测出CODCr值。
将样液转移到150mL锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管,冲洗液并入锥形瓶中,加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液用量,计算出CODCr值。
计算
COD
式中:V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;
V2——水样体积,mL;
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
8——氧(12O)摩尔质量,g/mol
水质 COD的测定 快速密闭催化消解法
化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量,可由于加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格操作步骤进行。
方法原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与铝酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的,因此大大缩短了消解时间,溶解后测定化学需氧量的方法,既可以采用滴定法,亦可采用光度法。
方法的适用范围
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低,因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾溶解液进行消解。参考下表选择消解液。
COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液
COD值(mg/L)
<50
50~1000
1000~2500
消解液中重铬酸钾浓度(mg/L)
0.05
0.2
0.4
试剂
重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.0500mol/L)
称取经120℃烘干2h的基准货优级纯K2Cr2O72.4516g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(
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