底质中镉的测定直接进样原子荧光法.doc

Q/ADC 001—2002 PAGE PAGE 1 发布黑龙江省质量技术监督局XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX- 发布 黑龙江省质量技术监督局 XXXX-XX-XX 实施 XXXX-XX-XX 发布 土壤、沉积物中总镉的测定 直接进样-原子荧光法 （送审稿） DB23/T XXXX—XXXX DB23 黑龙江省地方标准 ICS：01.140.30 Z 16 DB23/T XXXXX—XXXX 目次 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc479342711 前言 PAGEREF _Toc479342711 \h I HYPERLINK \l _Toc479342712 1 范围 PAGEREF _Toc479342712 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342713 2 规范性引用文件 PAGEREF _Toc479342713 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342714 3 方法原理 PAGEREF _Toc479342714 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342715 4 试剂和材料 PAGEREF _Toc479342715 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342716 5 仪器和设备 PAGEREF _Toc479342716 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342717 6 试样的制备 PAGEREF _Toc479342717 \h 1 HYPERLINK \l _Toc479342718 7 分析步骤 PAGEREF _Toc479342718 \h 2 HYPERLINK \l _Toc479342719 8 结果计算与表示 PAGEREF _Toc479342719 \h 2 HYPERLINK \l _Toc479342720 9 精密度和准确度 PAGEREF _Toc479342720 \h 3 PAGE \* MERGEFORMAT I 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站、黑龙江省环境信息与监控中心、黑龙江省水文局和北京吉天仪器有限公司。 本标准验证单位：白山市环境监测中心站、河南省环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、沈阳农业大学、聊城市环境监测中心站和舒城县环境监测站。 本标准起草人:贾立明、伍跃辉、陈威、刘金德、魏庆彬、姚常浩、陈雯雯、姜波、孙铭阳、赵伟、冯磊、杨宏坤、吕冬颖、孟宪宪、牟学军、冯礼、贲伟和侯怀志。 土壤、沉积物中总镉的测定 直接进样-原子荧光法 范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中总镉的直接进样-原子荧光法。 本方法适用于土壤和沉积物中总镉的测定。 当称样量5 mg时，检出浓度为2 μg/kg，检测下限为8 μg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 方法原理 通过使用多孔碳材料作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用在线原子阱捕获电热蒸出的原子，实现样品中镉与复杂基体的分离，原子态的镉随后由载气带入非色散原子荧光光度计中，原子态镉在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与待测样品中镉浓度成正比，与标准系列比较定量。 试剂和材料 市售有证土壤标准物质或参考物质：镉含量应高于0.15 mg/kg，用于绘制标准曲线。 仪器和设备 固体直接进样原子荧光光度计：配镉空心阴极灯和一次性碳素样品舟，符合附录A规定的产品。 样品粉碎设备。 天平：万分之一天平。 样品筛：60目孔径。 样品舟：使用前移入马弗炉650 ℃灼烧0.5 h，冷却至100～150 ℃后转移到干燥器中备用。 试样的制备 按照《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166）和《海洋监测规范第 3 部分：样品采集储存与运输》（GB 17378.3）中有关要求采集有代表性的土壤、沉积物样品，保存在干净布口袋中，密封避光保存。 干燥避光环境中去除样品中的碎石、砂砾、植物残体等杂质，经过粉碎、均质，四分法取样，置于洁净、干燥瓶内备用。取具有代表性的样品50 g，粉碎，全部通过60目筛，混匀。 分析步骤 仪器参考分析条件 固体直接进样原子荧光光度计参数条件，如表1所示。 表1 固体进样原子荧光光度计参数条件 固体进样装 原子荧光AFS 方法程序 时间 (s) 功率 (W) 信