RP-HPLC-ELSD法分离制备抗肿瘤成分达玛烷-3β-天津中草药杂志社.PDFVIP

·NNOS · 中草药 =q==e=a 第QT卷 第T 期 OMNS年Q 月 omJemiJbipa 法分离制备抗肿瘤成分达玛烷J3β,12β,20,25J四醇差向异 构体 N O P P NG PI=QG 杨春红 ，张 瑜 ，张赛楠 ，路静静 ，崔炯谟 ，赵余庆 NK 延边大学药学院，吉林 延吉 NPPMMM OK 辽宁新中现代医药有限公司，辽宁 沈阳 NNMMQN PK 沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 NNMMNS QK 沈阳药科大学 基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室，辽宁 沈阳 NNMMNS 摘 要：目的 以制备反相高效液相J蒸发光散射检测（omJemiJbipa）法为基础，大量分离制备达玛烷J3β,12β,20,25J四 醇（ORJleJmma）差向异构体，比较间隔连续进样法和离线制备法大量分离制备ORJleJmma 差向异构体的制备效率，探寻 出最佳的分离制备色谱法。方法 分别对间隔连续进样法以及离线制备法在不同比例的流动相和不同进样量下对 ORJleJmma 差向异构体分离制备情况进行了考察，通过比较制备效率、转移率等筛选出最佳的制备方法。结果 O 种方法最 佳分离制备色谱条件和制备结果：间隔连续进样法流动相为甲醇J水（UP ∶NT），体积流量OM=iLá，进样质量浓度OM=Li， 进样量 N=i，OMEpFJORJleJmma 的制备效率为NUKMN=L，OMEoFJORJleJmma 的制备效率为PRKPSL；离线制备法流动相 为甲醇J水（UN ∶NV），体积流量OM=iLá，进样质量浓度OMM=Li，进样量OKR=i；OMEpFJORJleJmma 的制备效率为RMKRR L，OMEoFJORJleJmma 的制备效率为RNKVP=L。结论 离线制备法分离制备效率优于小质量浓度间隔连续进样法，离线 制备法操作简单，重现性好，制备量大，为ORJleJmma 差向异构体混合物的大量分离制备奠定了良好的基础。 关键词：达玛烷J3β,12β,20,25J四醇；差向异构体；反相高效液相色谱法；间隔连续进样法；离线制备法；抗肿瘤 中图分类号：oOUQKO 文献标志码： 文章编号：MORP JOSTMEOMNSFMT J NNOSJMS alfW NMKTRMNLKáKMORPJOSTMKOMNSKMTKMNN mORJleJmmaomJemiJbipa N O P P N PIQ vkd=J Iwekd=v I=wekd=páJ I=ir=gáJá I=rf=gáJ I=wel=vJá NK=ää==móI=vá=rááóI=vá=NPPMMMI=á OK=iáá=uá=j=jáá=KI=iKI=pó=NNMMQNI=á PK=pä==qááä=á=jááI=pó=máä=rááóI=pó=NNMMNSI=á QK=hó=ió==pJ=a=aá==aáó==jááó==báI=pó=máä=rááóI pó=NNMMNSI=á Wl =====á==äáá=Jäá=á==EomJemiJbipaF =ä======ä===ORJleJmma=áá=áI=á===ä===á áá====á=äá=áä==Jäá=á=Kj q=á= ====á=äá=áä==Jäá=á===áá=áäóI==á á==áä===á==ä=äI =á=á====ó=á= ááó===K o q=áä=á=áá====== ä===á= áW=á=äá=áä=ääW=áä==á=ä===EUP ∶NTFI==ä=ä 收稿日期：OMNRJNMJNV 基金项目：“十一五”国家重大新药创制项目（OMMVwuMVNMOJNNQ）；国家自然科学基金资助项目（UNOTPPUV）；中药标准提取物的工业化色谱 制备平台建设（OMMVwuMVPMNJMNOJNMR_） 作者简介：杨春红（NVVN），女，侗族，贵州黎平人，在读硕士研究生。qäW=NUTQOQMQUTP bJáäW=PRUTTSUNR]K *通信作者 赵余庆（NVRT），男，辽宁东港人，教授，博士生导师，主要从事天然药物和药食同源品的活性成分研究。 qäW=EMOQFOPVUSROO bJáäW=óQUUR]NOSK 崔炯谟