乙酰丙酮分光光度法.DOC

自来水中甲醛含量的测定——乙酰丙酮分光光度法 1 方法参考 本实验参照标准方法：GB 13197-91，GB/T 5009.49-2003，GB/T 5750.10-2006。 2 原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物，于415nm波长处进行分光光度测定。 3 仪器与试剂 3.1 仪器 SP-752PC紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司） 3.2 试剂 本实验所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用水为实验室自制的超纯水。 3.2.1 硫酸（H2SO4）：?=1.84g/mL。 3.2.2 硫酸溶液：C（1/2 H2SO4）=1mol/L。 3.2.3 硫酸溶液：C（1/2 H2SO4）=6mol/L。 3.2.4 氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1mol/L。 3.2.5 碘溶液：C（1/2I2）≈0.05 mol/L。 先称取5g碘化钾于小烧杯中，用少量水溶解，再称取1.5875g碘粒于碘化钾溶液中，用玻璃棒搅拌使充分溶解，然后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，避光保存。 3.2.6 乙酰丙酮溶液： 称取25g乙酸铵于小烧杯中，加入0.4ml乙酰丙酮和3ml乙酸，再加入用少量水溶解后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2.7 重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L。 准确称取0.2452g已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯 3.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3·5H2O）≈0.05 mol/L。 取800ml纯水于1L大烧杯中，煮沸后冷却至室温，备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中，用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。加入0.2g氢氧化钠，避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其方法如下： 于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入20.0ml重铬酸钾标准溶液（3.2.7），5ml硫酸溶液（3.2.3），混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（3.2.11），继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）。硫代硫酸钠标准滴定浓度，由式（1）计算： C1= （1） 式中，C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，ml。 3.2.9 甲醛标准贮备溶液的配制与标定： 吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃ 吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氢氧化钠溶液（3.2.4），混匀，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混匀，再放置15min。用硫代硫酸钠溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉指示剂（3.2.11），继续滴定至蓝色褪去，记下用量（V）。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验，记下硫代硫酸钠溶液用量（V0）。甲醛标准贮备液的浓度，由式（2）计算： C= （2） 式中，C——甲醛标准贮备液的浓度，mol/L； C1——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L； V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml； 15——甲醛（1/2HCHO）的摩尔质量。 3.2.10 甲醛标准使用溶液： 取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0? 3.2.11 淀粉指示剂（5g/L）： 称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，于沸水浴中充分溶解，冷却后备用。使用时当天配制。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 取6支25ml具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液（3.2.10），加水至刻度，使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2?g/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6），摇匀，于沸水浴中加热10min，冷却。用10mm的比色皿，以浓度为零的溶液为参比，在415nm波长处测定吸光度， 4.2 样品测定 取10.00ml自来水样（徐汇区正常供用的自来水）于25ml比色管中，用水稀释至刻度，按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定，同时以水代替自来水样做空白试验。 5 实验结果 标准曲线数据及图形如下