修饰铂电极上BiⅢ的示波双电位滴定法.pdfVIP

第２８卷 第５期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．５ ２０１１年５月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｙ２０１１ 修饰铂电极上Ｂｉ（ ）的示波双电位滴定法 Ⅲ ａ ｂ 齐　蕾　齐同喜 ａ ｂ （南京大学化学化工学院　南京；山东理工大学化学工程学院　淄博２５５０４９） 摘　要　制备了Ｂｉ（ ）修饰铂电极，用循环伏安法表征了Ｂｉ（ ）在电极上的吸附特性，探讨了电极的响应 Ⅲ Ⅲ 机理。通过优化实验条件，建立了一种测定Ｂｉ（ ）的示波双电位滴定法。在０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸溶液中（ｐＨ＝ Ⅲ １０），用制备的修饰铂电极作为双指示电极，以ＥＤＴＡ标准溶液滴定 Ｂｉ（ ），利用示波器屏幕上荧光点的显 Ⅲ －４ －２ 著最大位移指示滴定终点。Ｂｉ（ ）在１１９×１０ ～１４４×１０ ｍｏｌ／Ｌ时，回收率为９９８％～１００１％，检出限 Ⅲ －４ －２ （Ｓ／Ｎ＝３）为１０×１０ ｍｏｌ／Ｌ。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性，在含有 １０×１０ ｍｏｌ／ＬＢｉ（ ）的 Ⅲ 溶液中，连续７次测定，所得终点电位值均在１００ｍＶ左右，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为００４％。应用该方法测 定含铋样品，ＲＳＤ值（ｎ＝７）小于０２５％，回收率为９９５％～１００５％，测定结果与指示剂法测定值相符。 关键词　示波分析，双电位滴定法，修饰铂电极，Ｂｉ（ ），ＥＤＴＡ Ⅲ 中图分类号：Ｏ６５７．１　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０５０５９７０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００４２３ 铋是一种稀散元素，在冶金、医药等行业中应用广泛，其测定具有重要意义。目前，常量Ｂｉ（ ）的 Ⅲ ［１２］ 分析多采用指示剂法 ，而指示剂终点颜色的变化受诸多因素影响较大，因而，易引起滴定误差。双电 ［３］ 位滴定法在上世纪２０年代国外曾有报道 ，但该法主要用于氧化还原反应。其后至今，示波电位滴定 ［４］ 的研究在国外未见报道。近十几年，该法在我国得到了迅速的发展 ，由于它不受溶液颜色和沉淀的干 扰，终点直观，指示灵敏，测定简单，受到人们的普遍关注。随着示波滴定法的深入研究和发展，已出现 ［５１１］ 了一系列示波电位滴定法 ，但修饰铂电极示波双电位滴定法测定铋未见报道。本文制备了Ｂｉ（ ） Ⅲ 修饰铂电极，研究了该电极的响应特征与机理，并建立了一种测定Ｂｉ（ ）的示波双电位滴定法。该法